52522-99-3 2,4-二甲氧基-5-碘嘧啶

干冰运输。危险性质：非危险化学品。WGK Germany:3。危险等级:IRRITANT, TOXIC。海关编码:29335990。存储类别:11 - 可燃固体

化学合成；制备核苷类化合物（如核苷中间体）；作为生化试剂。

化学合成; 核苷类化合物合成; 生化试剂

路线1：

• 步骤：将等摩尔量的N-氯代琥珀酰亚胺（3.1克，23毫摩尔）和碘化钠（3.4克，23毫摩尔）分别溶解在无水丙酮（40ml）中，室温混合搅拌10分钟，过滤生成的氯化钠沉淀物，减压除去溶剂，将残余物溶于乙酸（30ml）中，与2,4-二甲氧基吡啶（3.22克，23毫摩尔）反应；反应混合物在80℃搅拌2小时，倒入冰水（100ml），用氯仿（3×30ml）萃取，合并萃取物依次用饱和碳酸钠水溶液（80ml）、硫代硫酸钠（80ml）和氯化钠（80ml）溶液洗涤，硫酸钠干燥有机层，减压浓缩，硅胶色谱法纯化（氯仿：己烷=2:1）。
• 条件：溶剂为无水丙酮、乙酸、氯仿、己烷；温度80℃；反应时间2小时；后处理包括萃取、洗涤、干燥、浓缩、柱层析。
• 收率：80%。
• 参考文献：[1] Patent: US2003/191074, 2003, A1。

路线2：

• 步骤：氮气保护下，将2,4-二甲氧基嘧啶（1.4g，10mmol）溶解于四氢呋喃（14mL）中，冷却到0℃，滴加1M二氯化镁(2,2,6,6-四甲基哌啶)锂盐（11mL，11mmol），继续搅拌2小时，加入碘（2.79g，11mmol），维持低温反应2小时，自然回温至室温，继续搅拌6小时，反应液倒入氯化铵水溶液淬灭，乙酸乙酯萃取三次，合并萃取液，洗涤，干燥，浓缩，柱层析纯化。
• 条件：溶剂为四氢呋喃；温度0℃（低温反应），自然回温至室温；反应时间2小时（低温）+6小时（室温）；后处理包括淬灭、萃取、洗涤、干燥、浓缩、柱层析。
• 收率：88%。