13273-53-5 4-溴-1-甲基-1,2,3-三氮唑

运输信息：冰袋运输。危险描述：非危险化学品，海关编码2933998090

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤: 将2.0g（8.30mmol）1-甲基-4,5-二溴-1H-1,2,3-三唑溶于15ml四氢呋喃中，冷却至-10℃，滴加4.77ml（9.55mmol）2.0M异丙基氯化镁/四氢呋喃溶液，反应完成后加入15ml盐酸淬灭，用20ml甲基叔丁基醚萃取，合并有机相用无水硫酸镁干燥，减压浓缩至5ml，冷却至0-5℃结晶，过滤后40℃真空干燥得产品。
• 条件: 反应温度-10℃，淬灭剂为盐酸，萃取剂为甲基叔丁基醚，干燥剂为无水硫酸镁，浓缩后结晶温度0-5℃，干燥温度40℃（真空）。
• 收率: 90%。
• 参考文献: [1] Patent: CN105585534, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0041; 0044; 0045; 0046。 路线2： 以4,5-二溴-1-甲基-1,2,3-三氮唑为原料合成4-溴-1-甲基-1,2,3-三氮唑的一般步骤：将2.0 g（8.30 mmol）1-甲基-4,5-二溴-1H-1,2,3-三唑溶于15 mL四氢呋喃中，冷却至-10°C，在搅拌下缓慢滴加4.77 mL（9.55 mmol）2.0 M异丙基氯化镁/四氢呋喃溶液，反应完成后加入15 mL盐酸淬灭反应，用20 mL甲基叔丁基醚萃取反应混合物，合并有机相并用无水硫酸镁干燥，减压浓缩有机相至约5 mL，冷却至0-5°C结晶，过滤收集晶体，并在40°C下真空干燥，得到1.55 g 4-溴-1-甲基-1H-1,2,3-三唑，收率为90%。