158626-15-4 6-溴甲基烟腈

运输方式为冰袋运输。危险等级为IRRITANT（刺激性），海关编码为2933399990，且被描述为非危险化学品。

6-溴甲基烟腈可用作有机中间体和医药中间体，主要用于实验室研发过程和化工生产过程中的化学合成。

医药; 化工

路线1：NBS溴代法

• 步骤: 向6-甲基烟腈（2g，17mmol）和NBS（3.01g，17mmol）的无水DCE（56mL）溶液中加入AIBN（277mg，1.7mmol），氮气下80℃加热1.5-2h；补加AIBN（277mg，1.7mmol），继续加热1-2h；补加第三批AIBN（277mg，1.7mmol），再加热1-2h。反应冷却后真空浓缩，残余物溶于DCM并加硅胶，真空浓缩后经硅胶色谱（环己烷/EtOAc梯度洗脱）纯化。
• 条件: 80℃，氮气氛围，DCE溶剂，AIBN引发剂，反应时间3.5-6h。
• 收率: 60%。

路线2：NBS溴代法（放大实验）

• 步骤: 向6-甲基烟腈（15g，127mmol）的CCl₄（300mL）溶液中加入NBS（27.12g，152.4mmol），脱气并氮气置换三次后加AIBN（2.08g，12.6mmol），85℃搅拌7h；补加AIBN（1.04g），继续反应1h。减压蒸馏除溶剂，粗产物经硅胶柱色谱（乙酸乙酯/己烷混合溶剂）纯化。
• 条件: 85℃，氮气氛围，CCl₄溶剂，AIBN引发剂，反应时间8h。
• 收率: 40%。