873-42-7 2-氨基-3,5-二氯吡嗪

运输方式为冰袋运输，危险性质非危险化学品，海关编码为2933199090

化学合成

化学合成

合成路线 1（以2-氨基-3-氯吡嗪为原料）

• 步骤: 将2-氨基-3-氯吡嗪（10.0g，77.2mmol）加入搅拌的N-氯代琥珀酰亚胺（NCS，11.6g，86.9mmol）的氯仿（73mL）悬浮液中，加热回流4小时；反应完成后，冷却至室温，在氯仿（180mL）和水（2×50mL）间分配，有机层干燥、过滤、浓缩，硅胶柱色谱（氯仿洗脱）纯化得产物。
• 条件: 氯仿溶剂，加热回流4小时，惰性气氛（部分文献提及）。
• 收率: 76%。
• 表征数据: 浅黄色固体，熔点200-202℃；Rf（CHCl3）0.32；IR（薄膜）3411（NH2）、3019（Ar CH）；1H NMR（CDCl3）δ4.96（2H，br s，NH2）、7.90（1H，s，6-H）；13C NMR（CDCl3）δ131.4、134.6、140.0、150.3；GC-MS m/z 167,165,163（M+），GC tR 2.51分钟；纯度98%；HRMS（MH+）m/z 163.9782（理论163.9777）。
• 参考文献: ACS Medicinal Chemistry Letters, 2018, 9(4), 354-358；Tetrahedron, 2012, 68(47), 9713-9728；WO2007/124345（2007）。

合成路线 2（以2-氨基吡嗪为原料）

• 步骤: 将2-氨基吡嗪（0.50g，5.26mmol）溶解于THF（50mL），加入N-氯代琥珀酰亚胺（1.62g，12.1mmol），100℃回流10小时；冷却后蒸发溶剂，柱色谱纯化，戊烷/乙醚（5:1）洗涤得产物。
• 条件: THF溶剂，100℃回流10小时，惰性气氛（部分文献提及）。
• 收率: 57%。
• 表征数据: 浅黄色固体，1H NMR（CDCl3）δ7.99（s，1H）、5.10（br，2H）。
• 参考文献: Organic Letters, 2016, 18(9), 1976-1979；Bulletin of the Korean Chemical Society, 2012, 33(12), 4271-4274；WO2007/124345（2007）。

合成路线 3（不可重现的尝试）

• 步骤: 2-氨基-3-氯吡嗪与NCS在氯仿中加热回流2小时，反应产生大量黑色聚合物，仅分离少量目标产物。
• 条件: 氯仿溶剂，加热回流2小时。
• 收率: 4%（不可重现，无法放大）。
• 参考文献: WO2007/124345（2007）。