83507-33-9 3-苄基-3-氮杂双环[3.2.1]辛烷-8-酮

常温运输，非危险化学品。

主要用于化学合成领域。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：83507-33-9）

• 步骤：向配备有冷凝器和氮气入口的2L圆底烧瓶中加入苄胺（127g，1.2mol，1.0 eq）和甲醇（800mL），逐滴加入冰醋酸（127g，1.2mol，1.0当量）；加入中间体I-31（100g，1.2mol，1.0当量）和多聚甲醛（107g，3.6mol，3.0当量）；将反应混合物在80℃下搅拌3小时，然后在室温下继续搅拌18小时；蒸发除去过量溶剂，残余物用乙酸乙酯稀释，加入固体偏亚硫酸氢钠（104g），继续搅拌1.5小时，用乙酸乙酯萃取；合并有机层，无水Na₂SO₄干燥，过滤，蒸发浓缩滤液，硅胶色谱法纯化得到产物。
• 条件：冰醋酸；甲醇；80℃搅拌3h，室温搅拌18h；惰性气氛（氮气）。
• 收率：18%。
• 参考文献：[1] Patent: US2011/65694, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 64；[2] Journal of Medicinal Chemistry, 1994, vol. 37, #18, p. 2831-2840；[3] Patent: US2009/12116, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 18。

合成路线 2（3. 合成：83507-33-9）

• 步骤：将硅胶柱纯化后的0.26g（1mmol）化合物（1'）溶解在1,4-二恶烷（1ml）中，滴加30%发烟硫酸（0.3ml）搅拌30分钟；将反应溶液倒入冰冷的水中，用1M氢氧化钠水溶液中和，己烷/乙酸乙酯萃取；有机层用饱和盐水洗涤，硫酸镁干燥，过滤并浓缩得到产物。
• 条件：30%发烟硫酸；1,4-二恶烷；0℃中和；水。
• 收率：96%。
• 参考文献：[1] Patent: EP2058303, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 10。