3973-18-0 羟乙基炔丙基醚

运输方式：冰袋运输。危险性质：非危险化学品。WGK Germany:1，TSCA listed，海关编码:2909498090，存储类别:11 - 可燃固体

化学合成；材料科学，用作镀镍光亮剂、黑色金属缓蚀剂

化学合成;材料科学

路线1：3973-18-0合成法

• 产率：60%
• 合成条件：以氢氧化钠为碱，甲苯为溶剂，在0-45℃下反应3小时，惰性气氛
• 实验步骤：将炔丙基溴（2.5mL，80％甲苯溶液，22.5mmol）和乙二醇（2.5mL）的溶液用氩气冲洗并冰浴冷却至0℃；加入粉末状NaOH（1.08g，45.0mmol），45℃搅拌3小时；过滤沉淀物，DCM（23mL）洗涤，滤液用DCM（310mL）萃取；蒸发溶剂后经硅胶柱色谱（己烷：EtOAc=2：1）纯化，得浅黄色油状物1.34g
• 表征数据：Rf0.25（己烷：EtOAc=2：1）；IR（neat）：1106、1246、1729、2115、2868、2935、3287、3400 cm⁻¹；¹H NMR（CDCl₃,250MHz）：δ2.42（1H，t，J=2.2Hz）、2.99（1H，s）、3.55（2H，t，J=4.4Hz）、3.66（2H，t，J=4.4Hz）、4.12（2H，d，J=2.2Hz）；¹³C NMR（CDCl₃,62.5MHz）：δ58.1、61.2、71.0、74.6、79.3；HRMS（ESI）：[MH]⁺计算值C₅H₉O₂⁺=101.0603，实测值=101.0602
• 参考文献：European Journal of Organic Chemistry等23篇文献及专利