64419-24-5 2,4-二羟基苯腈

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，海关编码2926907090。

化学合成。

化学合成

路线1：以2,4-二羟基苯甲醛肟为原料

• 步骤: 在室温下，将n-C4F9SO2F（20.0 mmol，2.0当量）缓慢滴加到含有2,4-二羟基苯甲醛肟（10.0 mmol）和DBU（50.0 mmol，5.0当量）的CH2Cl2（20 mL）溶液中，搅拌10分钟后减压蒸馏去除挥发性组分，经硅胶柱色谱（石油醚-乙酸乙酯混合溶剂洗脱）纯化得到目标产物。
• 收率: 95%
• 参考文献: [1] Synthetic Communications, 2013, vol. 43, #13, p. 1778-1786；[2] Chinese Chemical Letters, 2016, vol. 27, #1, p. 96-98；[3] Journal of the American Chemical Society, 1995, vol. 117, #32, p. 8312-8321；[4] Soft Matter, 2011, vol. 7, #18, p. 8266-8280；[5] Advanced Functional Materials, 2014, vol. 24, #12, p. 1703-1717

路线2：以2,4-二羟基苯甲醛为原料

• 步骤: 将50.0g（0.362mol）2,4-二羟基苯甲醛加入180mL甲酸中，室温下加入45.8g（0.673mol）甲酸钠，升温至33℃，降温至30℃后加入35.6g（0.217mol）羟基硫酸铵，30-32℃搅拌10分钟后加热至100℃搅拌2小时，减压蒸发甲酸，用MTBE处理，活性炭脱色，水洗，共沸除水，浓缩后甲苯处理，过滤干燥得到产物。
• 条件: 20-100℃，反应2.25小时
• 收率: 70.5%（纯度97%）
• 参考文献: [1] Tetrahedron, 1999, vol. 55, #46, p. 13265-13268；[2] Patent: US2003/220504, 2003, A1；[3] Journal of Medicinal Chemistry, 1999, vol. 42, #1, p. 95-108；[4] Indian Journal of Chemistry - Section B, 2001, vol. 40, #10, p. 1000-1006；[5] Soft Matter, 2010, vol. 6, #8, p. 1704-1721；[6] Advanced Functional Materials, 2014, vol. 24, #12, p. 1703-1717；[7] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2015, vol. 23, #4, p. 657-667；[8] Chemistry - A European Journal, 2017, vol. 23, #23, p. 5541-5556

路线3：以化合物9为原料

• 步骤: 将60g（0.27mol）化合物9加入700mL 2N NaOH水溶液，室温搅拌1.5小时，用10%HCl调pH至3，乙醚萃取，饱和碳酸氢钠和盐水洗涤，MgSO4干燥，减压蒸发乙醚得到产物。
• 条件: 20℃，反应1.5小时
• 收率: 92%
• 参考文献: [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2015, vol. 23, #4, p. 657-667；[2] Chemische Berichte, 1891, vol. 24, p. 3652