329-98-6 苯甲基磺酰氟

危险品运输编号UN 3261 8/PG 2，危险等级8，包装类别III，海关编码29241990，存储类别6.1A。危险描述：剧毒（急性毒性类别3经口，LD50 (24 hr) in mice (mg/kg): 215 ±55 i.p.）、皮肤腐蚀（类别1B），危险标志GHS05、GHS06，防范说明P260; P280; P301+P310+P330等。WGK Germany:3，RTECS号:XT8050000，F:3-10-21，TSCA listed。

PMSF是不可逆的丝氨酸/半胱氨酸蛋白酶抑制剂，可抑制胰蛋白酶、胰凝乳蛋白酶、乙酰胆碱酯酶等；用于与羰基化合物缩合制备烯烃；在生物研究中抑制多种酶活性，如磷脂酰肌醇磷脂酶C、脂肪酸酰胺水解酶等，具有镇痛、抗伤害、抗神经毒性等生物活性。

医药

路线1：以对甲苯基二硫化物为原料

• 步骤：向搅拌的对甲苯基二硫化物（246.3mg，1.0mmol）的乙腈（10.0ml）和水（1.0ml）溶液中加入Selectfluor（2306.2mg，6.5mmol），回流加热1.5小时；TLC监测反应，二硫化物消失后加水（10ml），乙酸乙酯（20ml×3）萃取，有机相用盐水洗涤、无水硫酸镁干燥、蒸发，硅胶柱色谱分离得产物。
• 条件：乙腈-水混合溶剂，回流1.5h；
• 收率：86%；
• 参考文献：Tetrahedron Letters, 2011, vol.52, #24, p.3086-3089；Tetrahedron, 2014, vol.70, #14, p.2464-2471

路线2：以苄基磺酰肼为原料

• 步骤：在Schlenk反应管中加入苄基磺酰肼（46.5mg）和1-氯甲基-4-氟-1,4-重氮化自行车2.2.2辛烷双（四氟硼酸盐）（123mg），2ml水作溶剂，60℃搅拌18h；反应完成后乙酸乙酯萃取，旋转干燥后硅胶柱分离得产物。
• 条件：水作溶剂，60℃搅拌18h（Schlenk技术）；
• 收率：80%；
• 参考文献：Green Chemistry, 2016, vol.18, #5, p.1224-1228；Patent: CN105198683, 2017

路线3：以二苄基二硫为原料

• 步骤：向二苄基二硫（246.3mg，1.0mmol）的乙腈（10.0mL）和水（1.0mL）混合溶液中加入Selectfluor（2306.2mg，6.5mmol），回流加热1.5小时；TLC监测，加水（10mL），乙酸乙酯（20mL×3）萃取，有机相盐水洗涤、干燥、浓缩，硅胶柱色谱纯化得产物。
• 条件：乙腈-水混合溶剂，回流1.5h；
• 收率：86%；
• 参考文献：Tetrahedron Letters, 2011, vol.52, #24, p.3086-3089；Tetrahedron, 2014, vol.70, #14, p.2464-2471