34552-14-2 3-氨基-2-溴-5-甲基吡啶

运输方式为冰袋运输。危险性质：非危险化学品。TSCA:N，海关编码:2933399990

化学合成

化学合成

合成路线 1（2-溴-5-甲基-3-硝基吡啶还原）

• 步骤: 向铁粉（1.11 g，19.8 mmol）中缓慢滴加乙酸（5 mL），加热至80℃；在20分钟内滴加2-溴-5-甲基-3-硝基吡啶（1.0 g，4.61 mmol）的乙酸（5 mL）溶液，滴加完毕后继续搅拌30分钟；将反应混合物在室温下搅拌16小时，用乙酸乙酯（20 mL）稀释，通过Celite过滤，用乙酸乙酯洗涤滤垫，合并滤液减压浓缩；将残余物缓慢加入饱和碳酸氢钠溶液（50 mL），分批加入固体碳酸氢钠中和乙酸，用乙酸乙酯（3×30 mL）萃取，合并有机相用盐水（20 mL）洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤浓缩得到产物。
• 条件: 反应温度80℃（加热阶段），室温搅拌16小时；使用乙酸作溶剂和还原剂体系。
• 产率: 93%（799 mg）。
• 产物表征: 亮黄色结晶固体，真空干燥后变深绿色；MS（APCI）m/z = 188.9（M + H）。
• 参考文献: [1] Patent: WO2014/78378, 2014, A1（Paragraph 00613）；[2] Patent: WO2006/76644, 2006, A2（Page/Page column 205）。