874649-82-8 6-氟色满-2-羧酸甲酯

运输方式为冰袋运输。危险性质：非危险化学品。海关编码:2932.99.9090

作为医药中间体或原料药，用于相关药物合成。

医药

路线1：

• 步骤: 将20g 6-氟-4-氧代-4H-1-苯并吡喃-2-羧酸（96mmol）与2g甲磺酸（20mmol）和2g 5% Pd/C催化剂（Escat 112型，Engelhard）在THF中混合，于4巴氢气压力下，45-55℃进行氢化反应，直至氢气消耗停止；TLC监测反应进程，过滤移除催化剂，减压浓缩至40ml；加入100ml甲醇，20-25℃搅拌至6-氟-3,4-二氢-2H-色烯-2-羧酸含量低于1%；减压浓缩后，残余物溶于60ml THF再次减压浓缩，共沸蒸馏除水，得20g目标产物。
• 条件: 45-55℃，4巴H₂，THF溶剂，TLC监测。
• 收率: 100%。
• 参考文献: US2011/237808, 2011, A1, Page/Page column 5。 路线2：
• 步骤: 室温（25-30℃）下，将100g（0.510摩尔）甲醇（500ml）与19.9克硫酸添加物混合，搅拌反应35小时；真空下40-45℃分离甲醇；加入500ml MDC和500ml纯水，用500ml纯水和500ml碳酸氢钠溶液洗涤有机层，最后用500ml纯水洗涤；有机层用20g硫酸钠干燥，高真空蒸馏MDC并50℃脱气，得102g目标产物。
• 条件: 25-30℃，真空分离甲醇，MDC萃取，碳酸氢钠洗涤。
• 收率: 98%。
• 参考文献: WO2014/111903, 2014, A2, Page/Page column 6；WO2016/185492, 2016, A1, Page/Page column 13；WO2008/40528, 2008, A2, Page/Page column 9-10。