13544-44-0 2,4-二氯-5-碘嘧啶

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号2811，WGK Germany 3，危险等级6.1，包装类别Ⅲ，海关编码29335990，存储类别6.1C（可燃，急性毒性类别3），危险性类别急性毒性类别3（经口）、严重眼损伤类别1、经皮刺激类别2、特异性靶器官毒性-一次接触类别3；危险标志GHS05、GHS06；危险性描述H301（吞咽有害）、H315（造成皮肤刺激）、H318（造成严重眼损伤）、H335（吸入可能导致过敏或哮喘症状或呼吸困难）；危险性防范说明P261（避免吸入粉尘/烟雾/气体/烟雾/蒸气/喷雾）、P280（戴防护手套/防护服/眼睛的保护物/面部保护物）、P301+P310（如误吞咽：立即呼叫解毒中心/医生）、P305+P351+P338（如进入眼睛：用水小心冲洗几分钟）；信号词Danger。

化学合成；作为合成二肽基肽酶IV抑制剂和嘧啶海参-4拮抗剂的试剂；医药生物化工中间体。

医药生物化工

路线1：

• 步骤：向5-碘尿嘧啶（10.0g, 42mmol）在N,N-二甲基苯胺（11.0mL）中的悬浮液中加入POCl₃（64.4g, 39.2mL, 420mmol）；加热至90℃搅拌90分钟；冷却至室温后蒸发过量POCl₃，残余物倒入冰水混合物搅拌2小时，过滤收集结晶沉淀并冷水洗涤；粗产物溶于乙酸乙酯，依次用碳酸氢钠水溶液和亚硫酸钠水溶液萃取，有机相用硫酸钠干燥后蒸发溶剂，残余物经柱色谱纯化得目标产物（10.6g，92%收率）。
• 条件：90℃，搅拌1.5小时；
• 收率：92%；
• 参考文献：EP1878726, WO2007/71455, US2007/232632, WO2008/155140, Tetrahedron, Journal of Medicinal Chemistry。

路线2：

• 步骤：将5-碘-2,4-嘧啶-二醇（4.76g, 0.02mol）和DIPEA（1mL）在POCl₃（30mL）中回流过夜；减压浓缩后加入饱和NaHCO₃溶液调节pH至7，用DCM（3×50mL）萃取，有机层用MgSO₄干燥并真空浓缩，残余物经快速色谱法（EAIPE=1:50）纯化得目标产物（4.38g，80%收率）。
• 条件：回流；
• 收率：80%；
• 参考文献：WO2015/89218, WO2007/71455, US2007/232632, WO2008/155140。