2-氨基-N-(2,2,2-三氟乙基)-乙酰胺盐酸盐为酰胺类衍生物,可用作有机合成中间体。
化学合成
合成路线 1(1. 合成:1171331-39-7)
- 步骤:将2-(V-(叔丁氧基羰基)-1-氧代-1-N-(2,2,2-三氟乙基)-1,2-二氨基乙烷(1当量)溶于2M HCl / MeOH中并搅拌在室温下12小时。
- 条件:With hydrogenchloride In methanol at 20℃; for 12 h;
- 收率:100%
- 参考文献:[1] Patent: WO2015/132592, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 00117 [2] Patent: WO2012/47543, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 29 [3] Patent: US2018/98541, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 3191-3192
合成路线 2(3. 合成:1171331-39-7)
- 步骤:在1L四颈烧瓶中,加入50g 2-氨基-N-(2,2,2-三氟乙基)乙酰胺和500ml乙醚并使其溶解,并将混合物冷却至10℃。在搅拌的同时将氯化物气体鼓泡30分钟。在鼓泡期间,将温度保持在10至20℃之间。加入200ml二乙醚并通过用氮气鼓泡10分钟除去过量的氯化氢气体,然后过滤并在减压下干燥以获得55g 白色固体。
- 条件:With hydrogenchloride In diethyl ether at 10 - 20℃;
- 收率:55 g
- 参考文献:[1] Patent: JP5652628, 2015, B2. Location in patent: Paragraph 0068
实施例95:制备2-氨基-N-(2,2,2-三氟乙基)乙酰胺盐酸盐(C350)的一般步骤
- 步骤:在0℃下,向搅拌中的(2-氧代-2-((2,2,2-三氟乙基)氨基)乙基氨基甲酸叔丁酯(C362;3g,15.6mmol)的二恶烷(20mL)溶液中,缓慢滴加4M HCl的二恶烷溶液(23mL,93.8mmol)。将反应混合物在室温下搅拌10小时。反应完成后,通过减压浓缩去除溶剂。所得标题化合物为灰白色固体(2.4g),无需进一步纯化即可用于后续步骤。
- 条件:在0℃下滴加,室温搅拌10小时;
- 收率:2.4g(灰白色固体)
- 参考文献:[1] Patent: WO2015/132592, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 00117 [2] Patent: WO2012/47543, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 29 [3] Patent: US2018/98541, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 3191-3192