89598-96-9 3-溴苯硼酸

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany:3，危险等级为IRRITANT，海关编码29319090，存储类别11 - 可燃固体。

化学合成；作为生化试剂，用于生物材料或有机化合物的生命科学相关研究。

化学合成; 生命科学研究

路线1：

• 步骤: 500ml圆底烧瓶中，1-溴-3-碘苯（25.0g，88mmol）溶于200ml四氢呋喃，-78℃下滴加正丁基锂（60.75ml，97mmol）30分钟，搅拌1小时；滴加硼酸三甲酯（11g，106mmol），室温搅拌过夜；加2当量盐酸酸化，乙酸乙酯萃取，减压浓缩，正己烷结晶得中间体11-a（12g，67.6%）。
• 条件: 氮气保护，-78℃反应1.5h，室温过夜。
• 参考文献: KR2015/130206（0862-0867）、KR2016/13678（0324-0330）。

路线2：

• 步骤: 1,3-二溴苯25g（106mmol）溶于乙醚（150ml），-75℃下加50.8ml（127mmol）2.5M n-BuLi，升温至室温反应40分钟；降温至-75℃以下，加硼酸三甲酯（46.4g，318mmol）反应12小时；加2M HCl酸化，乙酸乙酯萃取，蒸馏水洗涤至中性，正己烷重结晶得产物（85%）。
• 条件: 液氮/丙酮浴-75℃，乙醚溶剂，2.5M n-BuLi，反应0.67h后-75℃反应12h。
• 参考文献: KR101610226（0026-0027）。

路线3：

• 步骤: 1,3-二溴苯（105.9mmol）溶于THF（500ml），-78℃下加44ml 2.5M n-BuLi，搅拌30分钟；加硼酸三甲酯（10.4g，110mmol），20℃反应3小时；加300ml 1M盐酸酸化，乙酸乙酯萃取，硫酸镁干燥，硅胶柱色谱分离得产物（15.3g，71.9%）。
• 条件: 氮气保护，-78℃反应0.5h，20℃反应3h。
• 参考文献: CN105541778（0376-0379）。