89756-60-5 2-氨基乙烷磺酰胺盐酸盐

运输信息：冰袋运输。危险描述：非危险化学品。

化学合成。

化学合成

路线1：氨解-成盐法

• 步骤: 在50ml三颈烧瓶中加入10ml重蒸馏四氢呋喃，搅拌并吸真空后通氨至1.0大气压，滴加1.5g 2-溴乙基磺酰氯的10ml无水四氢呋喃溶液，反应3小时后蒸发溶剂，用饱和碳酸氢钠调pH至7 - 8，二氯甲烷萃取、干燥后乙酸乙酯打浆得白色固体；向该固体中缓慢加入7.2ml 1M乙醇盐酸溶液，20 - 25℃反应0.5小时，蒸发乙醇和水，70 - 80℃乙腈打浆抽滤得1.10g白色粉末。
• 条件: Stage #1: 氨气氛（1.0大气压），四氢呋喃，冰浴冷却，3小时；Stage #2: 20 - 25℃，乙醇，0.5小时。
• 收率: 94.3%。
• 参考文献: Patent: CN107586267, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0032; 0057

路线2：硼氢化钠还原-成盐法

• 步骤: 500ml烧瓶中加入38.4g中间体、118.92g硼氢化钠（0.5mol）和300ml 95%乙醇，50℃反应4小时后自然冷却，浓缩后冰冷却下加37%盐酸调pH至2 - 3，冷却沉淀抽滤，滤液旋转蒸发，白色固体用水和95%乙醇重结晶，60℃真空干燥10小时得14.75g白色针状结晶。
• 条件: 50℃，乙醇，4小时；冰冷却下加盐酸调pH至2 - 3。
• 收率: 91.84%。
• 参考文献: Patent: CN106748905, 2018, B. Location in patent: Paragraph 0023; 0028; 0033; 0037-0038; 0043

路线3：氯化氢脱保护法

• 步骤: 将2-甲酰胺基乙基磺酰胺加入无水乙醚，氯化氢气体下搅拌3小时，过滤，滤饼用无水乙醚洗涤干燥得4.6g白色固体。
• 条件: 氯化氢气体，乙醚，3小时。
• 收率: 87%。
• 参考文献: Patent: EP2484678, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 15; Patent: US2012/208833, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 10

通用方法B：邻苯二甲酰亚氨基磺酰胺脱保护法

• 步骤: 1.52g（6.78mmol）2-(1,3-二氧代-1,3-二氢-2H-异吲哚-2-基)乙烷磺酰胺悬浮于30ml乙醇中加热回流，加入64%水合肼溶液（0.36ml，7.5mmol）反应3小时，过滤沉淀，滤液浓缩至干，溶于150ml水，加浓盐酸酸化，过滤除杂质，滤液浓缩至干，乙醇/水（9:1）重结晶得764mg固体。
• 条件: 乙醇回流，水合肼，3小时；盐酸酸化，乙醇/水重结晶。
• 收率: 64%。
• 参考文献: Journal of Medicinal Chemistry, 2016, vol. 59, #11, p. 5462 - 5470; Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2016, vol. 24, #3, p. 474 - 483