化学合成,医药利奈唑胺中间体;(S)-N-(2-乙酰氧基-3-氯丙烷)乙酰胺可应用于医药生物化工,是合成利萘唑胺的中间体;利奈唑胺中间体。
医药; 医药生物化工
合成路线 1(1. 合成:183905-31-9)
- 步骤: 将乙酸酐加入到(2S)-1-氨基-3-氯-2-丙醇盐酸盐在二氯甲烷中的浆液中,温热后加入吡啶,搅拌反应后淬灭,二氯甲烷萃取,合并有机层洗涤、干燥、浓缩,经甲苯共沸、己烷结晶得产物。
- 条件: With pyridine In dichloromethane at 20 - 40℃; for 22 h;
- 收率: 89%
- 参考文献: [1] Patent: US2008/146573, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 27 [2] Patent: WO2015/173664, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 10 [3] Patent: EP2738169, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0065; 0066; 0067; 0068 [4] Patent: US6362334, 2002, B1. Location in patent: Example 14 [5] Patent: US2014/142144, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0179; 0180; 0181; 0182 [6] Patent: WO2017/66964, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 46; 47
合成路线 2(2. 合成:183905-31-9)
- 步骤: 在0至10℃下向反应烧瓶中滴加(2)、二氯甲烷、吡啶和乙酰氯,滴加后室温反应,淬灭后分离有机层,萃取、洗涤、蒸发溶剂,甲苯共沸、油醚结晶、乙酸乙酯-石油醚精制得产物。
- 条件: With pyridine In dichloromethane at 0 - 20℃; for 10 h;
- 收率: 86.1%
- 参考文献: [1] Patent: CN103864773, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0074; 0082; 0083
合成路线 3(3. 合成:183905-31-9)
- 步骤: 在反应烧瓶中加入(S)-1-氨基-3-氯-2-丙醇盐酸盐、二氯甲烷、乙酸酐和吡啶,滴加后温育反应,淬灭后分离有机层,萃取、洗涤、蒸发溶剂,甲苯共沸、石油醚结晶、乙酸乙酯-石油醚精制得产物。
- 条件: With pyridine In dichloromethane at 30℃; for 20 h;
- 收率: 90.6%
- 参考文献: [1] Patent: CN103864773, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0074; 0080; 0081