7411-23-6 3,5-二溴-1H-1,2,4-三唑

运输方式：冰袋运输。危险性质：非危险化学品。WGK Germany:3，RTECS号:XZ4570000，危险等级:刺激性，海关编码:2933998090，存储类别:11 - 可燃固体。

化学合成；用作有机合成原料。

有机合成

合成路线1（1. 合成：7411-23-6）

• 步骤：向1,2,4-三唑（27.6g，399.6mmol）的二氯甲烷（80mL）溶液中，同时滴加溴和氢氧化钠水溶液（50%w/v，96mL）的混合液，控制温度10-15℃；加完后升温至25℃搅拌12h；随后加入6N HCl水溶液搅拌1h，过滤沉淀。
• 条件：二氯甲烷和水为溶剂；溴与1,2,4-三唑摩尔比约1.5:1；氢氧化钠水溶液浓度50%w/v；反应温度10-15℃（滴加）→25℃（后处理）；总反应时间13h。
• 收率：90%（灰白色固体产物）。
• 参考文献：[1] Synthesis, 1998, #9, p.1357-1361；[2] Indian Journal of Chemistry - Section B, 2014, 53(5), p.610-618；[3] WO2014/195321, 2014, A1；[4] WO2014/195322, 2014, A1；[5] US2010/240619, 2010, A1。

合成路线2（288-88-0/7411-23-6）

• 步骤：0℃下，将溴（6.1mL，119mmol）的二氯甲烷（15mL）溶液和氢氧化钠（6.78g，169mmol）的水（20mL）溶液，同时缓慢滴加到1H-1,2,4-三唑（3.9g，56mmol）、水（50mL）和二氯甲烷（15mL）的混合液中，控制温度<20℃；滴加后室温搅拌过夜；加入浓盐酸（2.0mL，66mmol），过滤分离固体。
• 条件：二氯甲烷和水为溶剂；溴与1,2,4-三唑摩尔比约2.1:1；氢氧化钠水溶液浓度未明确；反应温度0℃（滴加）→室温（后处理）；总反应时间约24h。
• 收率：65%（固体产物，质谱ESI m/z 224 [M-H]-）。
• 参考文献：同路线1。