1155847-42-9 2-溴-4-氯-3-氟吡啶

运输方式为冰袋运输。危险性质：非危险化学品。海关编码:2933399990

主要用于化学合成领域，作为中间体参与相关有机化学反应。

化学合成

合成路线 1（以4-氯-3-氟吡啶为原料）

• 步骤: 1. 向2,2,6,6-四甲基哌啶（1.54mL，9.12mmol）的THF（40mL）溶液中，在-78℃下滴加1.6M n-BuLi的己烷溶液（5.23mL，8.36mmol）；2. 升温至0℃搅拌0.5小时后，冷却至-78℃，滴加4-氯-3-氟吡啶（0.769mL，7.60mmol）的THF（5mL）溶液，搅拌30分钟；3. 逐滴加入NBS（1.624g，9.12mmol）的THF（25mL）溶液，先-78℃搅拌1小时，再升至室温搅拌12小时；4. 用EtOAc和水稀释，有机层经盐水洗涤、浓缩后硅胶柱色谱纯化，得目标产物。
• 条件: 反应温度：-78℃（滴加及初期搅拌）、0℃（中间搅拌）、室温（后期搅拌）；溶剂：THF、己烷；反应时间：0.5小时（0℃）、30分钟（-78℃）、1小时（-78℃）、12小时（室温）。
• 收率: 34%（0.541g）。
• 产物表征: 1H NMR（400MHz，CDCl3）δ8.13（d，J=5.0Hz，1H），7.35（t，J=5.1Hz，1H），为橙色油状物（挥发性）。
• 参考文献: [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2011, vol.21, #24, p.7344-7350；[2] Patent: WO2013/22818, 2013, A1（Paragraph 00408）；[3] Patent: WO2009/67166, 2009, A2（Page/Page column 114-115）。