3932-97-6 2,4-二氯-5-三氟甲基嘧啶

干冰运输。危险品运输编号UN 2810，危险等级8（腐蚀性），包装类别Ⅲ，海关编码29335990，存储类别6.1A（可燃，急性毒性物质），急性毒性类别2（经口），眼部刺激类别2，WGK Germany:3，Hazard Note:Irritant。非危险化学品描述存在矛盾。

化学合成

化学合成

路线1：以5-三氟甲基尿嘧啶为原料合成2,4-二氯-5-三氟甲基嘧啶

• 步骤：将5-三氟甲基尿嘧啶（250g，1.39mol）和三氯氧化磷（655mL，6.94mol，5当量）加入装有顶置式搅拌器、回流冷凝器、加料漏斗和内部热电偶的3L四颈烧瓶中，氮气氛下一次性加入浓磷酸（85wt％，9.5mL，0.1当量），15分钟内滴加二异丙基乙胺（245mL，1.39mol，1当量），加热至100℃保持20小时；冷却至40℃后滴加到冷却的3N HCl（5L）和乙醚（2L）混合物中，分离有机层并洗涤、干燥、浓缩得产物。
• 条件：85-100℃反应20小时；氮气氛；骤冷温度保持在10℃至15℃之间。
• 收率：95%（纯度96%）；可通过蒸馏进一步纯化（沸点109℃，79mmHg）。
• 参考文献： [1] Patent: US2005/256145, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 43 [2] Patent: US2005/256125, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 29 [3] Patent: US2005/256144, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 20 [4] Patent: US2014/135497, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0060; 0061; 0062; 0063; 0064 [5] Patent: WO2014/76085, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 9-10 [6] Patent: US2007/32514, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 10 [7] Patent: CN105461695, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0136; 0137 [8] Patent: WO2004/48343, 2004, A1. Location in patent: Page 74 [9] Patent: WO2008/77885, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 13 [10] Patent: WO2009/63240, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 43-44 [11] Patent: US2009/163467, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 8 [12] Patent: WO2009/71535, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 22-23 [13] Patent: WO2010/55117, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 29 [14] Patent: WO2010/106097, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 29-30 [15] Patent: WO2010/136559, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 34 [16] Patent: US2011/33441, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 8 [17] Journal of Fluorine Chemistry, 2015, vol. 179, p. 150 - 158

路线2：实施例1 2,4-二氯-5-三氟甲基嘧啶的制备

• 步骤：将5-三氟甲基尿嘧啶（250g，1.39mol）和三氯氧化磷（655mL，6.94mol，5当量）加入装有顶置式搅拌器、回流冷凝器、加料漏斗和内部热电偶的3L四颈烧瓶中，氮气氛下一次性加入浓磷酸（85wt％，9.5mL，0.1当量），15分钟内滴加二异丙基乙胺（245mL，1.39mol，1当量），加热至100℃保持20小时；冷却至40℃后滴加到冷却的3N HCl（5L）和乙醚（2L）混合物中，分离有机层并洗涤、干燥、浓缩得产物。
• 条件：85-100℃反应20小时；氮气氛；骤冷温度保持在10℃至15℃之间。
• 收率：95%（纯度96%）；可通过蒸馏进一步纯化（沸点109℃，79mmHg）。
• 参考文献： [1] Patent: WO2005/23780, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 9