16019-33-3 4,6-二氯嘧啶-5-乙醛

干冰运输。危险等级:IRRITANT。海关编码:2933399990。危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

路线1：臭氧氧化法

• 原料：4,6-二氯-5-烯丙基嘧啶（5.0g，0.026mol）、二甲基亚砜（8g，0.104mol）、三乙胺、硫脲（2.0g，0.026mol）
• 步骤：在50mL三颈烧瓶中加入20mL二氯甲烷和4,6-二氯-5-烯丙基嘧啶，冷却至-40℃后加入二甲基亚砜和三乙胺；通入O3至溶液变蓝，切换N2保护30分钟；加入硫脲，自然升温至室温，用淀粉碘化钾试纸检测无过氧化物；加入60mL水，二氯甲烷萃取两次。
• 条件：-40℃，O3气氛，N2保护，室温反应；溶剂为二氯甲烷、二甲基亚砜
• 收率：88%
• 参考文献：CN108409745、WO2010/9195等

路线2：氧化水解法

• 原料：5-[(1,3-二硫杂环戊烷-2-基)甲基]-4,6-二氯嘧啶（13.4g，0.05mol）、二氯化汞（27.1g，0.1mol）、碳酸钙（10g，0.1mol）
• 步骤：将原料加入200mL 4:1乙腈混合物中，搅拌下加入二氯化汞和碳酸钙；室温反应6小时后抽滤，乙腈洗涤固体；合并滤液除溶剂，加200mL二氯甲烷，饱和碳酸氢钠水溶液洗涤有机相，干燥除溶剂，乙酸乙酯-石油醚（1:1）重结晶。
• 条件：20℃，6小时；溶剂为乙腈、二氯甲烷
• 收率：87%
• 参考文献：US2015/368206