16019-33-3 4,6-二氯嘧啶-5-乙醛

名称和标识

中文名: 4,6-二氯嘧啶-5-乙醛
英文名: 2-(4,6-Dichloropyrimidin-5-yl)acetaldehyde
CAS号: 16019-33-3
分子式: C6H4Cl2N2O
分子量: 191.01
中文别名: 4,6-二氯-5-嘧啶乙醛; 4,6二氯嘧啶乙醛; 2-(4,6-二氯嘧啶-5-基)乙醛; 2-(4,6-二氯-5-嘧啶基)乙醛
英文别名: 5-ACETALDEHYDEYL-4,6-DICHLOROPYRIMIDINE; (4,6-Dichloro-pyrimidin-5-yl)-acetaldehyde; 4,6-Dichloro-5-pyrimidineacetaldehyde; 4,6-Dichloropyrimidine-5-acetaldehyde; 5-Pyrimidineacetaldehyde, 4,6-dichloro-; 4,6-Dichloro-pyrimidine-5-yl-acetaldehyde; (4,6-dichloro-5-pyrimidinyl)acetaldehyde

安全说明

干冰运输。危险等级:IRRITANT。海关编码:2933399990。危险性质：非危险化学品

用途与制备

化学合成。

化学合成

路线1：臭氧氧化法

原料：4,6-二氯-5-烯丙基嘧啶（5.0g，0.026mol）、二甲基亚砜（8g，0.104mol）、三乙胺、硫脲（2.0g，0.026mol）
步骤：在50mL三颈烧瓶中加入20mL二氯甲烷和4,6-二氯-5-烯丙基嘧啶，冷却至-40℃后加入二甲基亚砜和三乙胺；通入O3至溶液变蓝，切换N2保护30分钟；加入硫脲，自然升温至室温，用淀粉碘化钾试纸检测无过氧化物；加入60mL水，二氯甲烷萃取两次。
条件：-40℃，O3气氛，N2保护，室温反应；溶剂为二氯甲烷、二甲基亚砜
收率：88%
参考文献：CN108409745、WO2010/9195等

路线2：氧化水解法

原料：5-[(1,3-二硫杂环戊烷-2-基)甲基]-4,6-二氯嘧啶（13.4g，0.05mol）、二氯化汞（27.1g，0.1mol）、碳酸钙（10g，0.1mol）
步骤：将原料加入200mL 4:1乙腈混合物中，搅拌下加入二氯化汞和碳酸钙；室温反应6小时后抽滤，乙腈洗涤固体；合并滤液除溶剂，加200mL二氯甲烷，饱和碳酸氢钠水溶液洗涤有机相，干燥除溶剂，乙酸乙酯-石油醚（1:1）重结晶。
条件：20℃，6小时；溶剂为乙腈、二氯甲烷
收率：87%
参考文献：US2015/368206

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