30766-11-1 5-溴-2-吡啶甲酸
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安全说明
运输方式为冰袋运输。危险等级为IRRITANT(刺激性),海关编码29333990,非危险化学品。
用途与制备
化学合成、医药中间体;有机合成中间体和医药中间体,用于实验室有机合成和化工医药研发;化学试剂、有机中间体、精细化学品、药物研发
医药化工中间体,用于实验室有机合成和化工医药研发
路线1:以5-溴-2-甲基吡啶为原料,水为溶剂,加热至80℃,分批加入高锰酸钾(KMnO₄),维持反应温度85-90℃,反应时间60-100分钟。反应完成后抽滤,用浓盐酸调pH至4-5,沉淀出白色固体,过滤浓缩后加乙醇溶解残留化合物,再次抽滤,滤液真空浓缩得浅黄色固体产物,总收率39%。 路线2:以2,5-二溴吡啶为原料,甲苯为溶剂,-78℃下滴加正丁基锂(n-BuLi)反应2小时,继续在-78℃下通入干燥二氧化碳气体反应1小时。反应完成后减压蒸馏除去甲苯,加水后过滤,滤液用稀盐酸酸化,沉淀出棕色固体,过滤干燥得产物,收率47%。 路线3:以5-溴-2-甲基吡啶酯(FAE,4a-m,2a或2b)为原料,四氢呋喃(THF)为溶剂,0-20℃下加入5当量氢氧化钠水溶液,室温搅拌15小时。反应完成后加水,用乙酸乙酯洗涤,水相用1M盐酸酸化至pH2-3,沉淀出固体,过滤真空干燥后重结晶得产物,收率90%。