13708-12-8 5-甲基喹喔啉

运输信息：常温运输。危险描述：WGK Germany:3，Hazard Note:Irritant，TSCA listed，海关编码:29339900，存储类别:10 - 可燃性液体，危险性类别:眼部刺激 类别2，经皮刺激 类别2，特异性靶器官毒性-一次接触，类别3。非危险化学品。

可用于焦香型、果仁型、焙炒型香精；FEMA GRAS，饮料、冷饮、糖果、凝胶、布丁中使用限量为10.0 mg/kg。

化学合成；香精香料

路线1：通用方法

• 原料：取代的邻苯二胺衍生物（2.0 mmol）和1,2-二酮/α-羟基酮（2.0 mmol），硫酸化的多硼酸盐（10 wt%）
• 步骤：将反应物与催化剂混合，油浴100℃搅拌反应；TLC监测反应进程；冷却后水淬灭，EtOAc过滤/萃取分离产物；乙醇重结晶或硅胶柱色谱（EtOAc:pet）纯化
• 条件：100℃，无溶剂（neat），0.05 h
• 收率：98%
• 参考文献：[1] Journal of Chemical Sciences, 2017, 129(2), 141-148；[2] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 1, 1982, 357-364；[3] Organic Magnetic Resonance, 1980, 14(4), 300-304；[4] Organic Process Research and Development, 2003, 7(3), 318-323

路线2：特定原料合成

• 原料：2,3-二氨基甲苯（2.0 mmol），CAS:131543-46-9（2.0 mmol），硫酸化的多硼酸盐（10 wt%）
• 步骤：混合反应物与催化剂，油浴100℃搅拌反应；TLC监测；冷却后水淬灭，EtOAc过滤/萃取；乙醇重结晶或硅胶柱色谱（EtOAc:pet）纯化
• 条件：100℃，无溶剂（neat）
• 产物：5-甲基喹喔啉，通过熔点及1H/13C NMR鉴定
• 参考文献：同路线1