86-39-5 2-氯噻吨酮

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号UN 1325 4.1/PG 3，危险等级4.1，包装类别III，海关编码29349990，存储类别4.1B - 易燃固体危险物质，危险性类别易燃固体类别2，危险标志GHS02，信号词Warning，危险性防范说明P210，危险性描述H228。

2-氯噻吨酮是医药中间体，用于合成安定药泰尔登（氯普噻吨），也用作化学合成原料。

医药

路线1：

• 步骤：向35毫升管中加入1毫摩尔2-氯噻吩，0.1毫摩尔Fe(NO₃)₃·9H₂O，0.2毫摩尔KPF₆和3毫升乙腈，氧气代替管空气，用橡皮塞密封，插入氧气球，将反应瓶放入预热的油浴中加热至80℃，反应12小时。过滤，滤液真空蒸馏溶剂，然后柱色谱分离，使用体积比为1:50的乙酸乙酯/石油醚混合物作为洗脱液，收集含目标化合物的洗脱液，蒸发溶剂得到产物2-氯噻吨酮。
• 条件：With potassium hexafluorophosphate; iron(III) nitrate monohydrate; oxygen In acetonitrile at 80℃; for 12 h
• 产率：96%
• 参考文献：[1] Synlett, 2019, vol. 30, #2, p. 218-224；[2] Patent: CN106905284, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0039

路线2：

• 步骤：先将邻氨基苯甲酸、盐酸、亚硝酸钠混合，于0-5℃进行重氮化反应，得重氮盐溶液；再与对氯苯硫酚的碱溶液进行缩合反应，用盐酸酸化后得4-氯二苯硫-2'羧酸，将其和浓硫酸在60-70℃催化闭环，即得成品。
• 条件：0-5℃重氮化；60-70℃闭环
• 参考文献：无明确文献标注（与路线1重复）