53617-36-0 1-甲基-4-(4-哌啶基)哌嗪

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名称和标识

中文名: 1-甲基-4-(4-哌啶基)哌嗪
英文名: 1-Methyl-4-(piperidin-4-yl)piperazine
CAS号: 53617-36-0
分子式: C10H21N3
分子量: 183.29
中文别名: 1-甲基-4-(哌啶基-4-YL)哌嗪; 1-甲基-4-(哌啶基)哌嗪; 1-甲基-4-(哌啶-4-基)哌嗪
英文别名: 4-(1-Methyl-4-piperazinyl)piperidine; Piperazine, 1-methyl-4-(4-piperidinyl)- (9CI); 1-Methyl-4-(4-piperidino)piperazine; 1-Methyl-4-(piperidin-4-yl)-piperizine; 1-METHYL-4-(4-PIPERIDINYL)PIPERAZINE; N-Methyl-4-(4-piperidinyl)-Piperazine; (1-methyl-4-piperidin-4-yl)-piperazine; 1-Methyl-4-piperidin-4-yl-piperazine

安全说明

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，具有刺激性，危险等级8，海关编码2933399990。

用途与制备

化学合成。

化学合成

步骤：向1-甲氧基羰基-4-哌啶酮（1.50g，7.53mmol）在二氯甲烷（25.0mL）中，0℃下加入三乙酰氧基硼氢化钠（7.53mmol）和乙酸（0.497g），室温搅拌16小时；反应液冷却至0℃，加饱和碳酸氢钠水溶液中和，二氯甲烷萃取；有机层用无水硫酸钠干燥、过滤、减压浓缩；残余物溶于1.0N盐酸，乙酸乙酯萃取；水层用48%氢氧化钠碱化，二氯甲烷萃取；有机层干燥、过滤、减压浓缩；残余物溶于甲醇（25.0mL），加浓盐酸（5.0mL），40℃搅拌12小时；浓缩干燥后，残余物溶于蒸馏水，48%氢氧化钠碱化，二氯甲烷萃取；有机层干燥、过滤、减压浓缩，得4-(1-甲基哌嗪-4-基)哌啶（0.826g，4.51mmol，60%）。
条件：With sodium tris(acetoxy)borohydride; acetic acid In dichloromethane at 0 - 20℃; for 16 h; 后续With hydrogenchloride In methanol at 40℃; for 12 h。
收率：60%。
参考文献：[1] Patent: TW2016/2093, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0319 [2] Patent: EP3263565, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0374; 0375

步骤：向1-叔丁氧基羰基-4-哌啶酮（1.50g，7.53mmol）在二氯甲烷（25.0mL）中，0℃下加入N-甲基哌嗪（0.905g，9.03mmol）、三乙酰氧基硼氢化钠（1.92g，9.03mmol）和乙酸（0.497g），室温搅拌16小时；反应液冷却至0℃，加饱和碳酸氢钠水溶液中和，二氯甲烷萃取；有机层用无水硫酸钠干燥、过滤、减压浓缩；残余物溶于1.0N盐酸，乙酸乙酯萃取；水层用48%氢氧化钠碱化，二氯甲烷萃取；有机层干燥、过滤、减压浓缩；残余物溶于甲醇（25.0mL），加浓盐酸（5.0mL），40℃搅拌12小时；浓缩干燥后，残余物溶于蒸馏水，48%氢氧化钠碱化，二氯甲烷萃取；有机层干燥、过滤、减压浓缩，得4-(1-甲基哌嗪-4-基)哌啶（0.826g，4.51mmol，60%）。
条件：With hydrogenchloride In methanol at 40℃; for 12 h。
收率：60%。
参考文献：[1] Patent: US2016/194302, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0399; 0400; 0401; 0402 [2] Patent: TW2016/2093, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0319

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