88275-87-0 3-溴-2-甲氧基苯甲醛

运输方式：冰袋运输。危险性质：非危险化学品。WGK Germany: WGK 3。海关编码:2913000090。存储类别:11 - 可燃固体。危险性类别:急性毒性 类别4 经口。

化学合成

化学合成

路线1：

• 步骤: 将K₂CO₃（13.51g，97.75mmol）和CH₃I（2.43mL，39.1mmol）加入到3-溴-2-羟基苯甲醛（6.55g，32.58mmol）的DMF（164mL）溶液中，20℃搅拌18小时；反应后倒入1N HCl溶液，水层用EtOAc萃取，有机相干燥、过滤、真空浓缩得中间体（7g，99%收率）。
• 条件: 20℃，18小时，K₂CO₃，N,N-二甲基甲酰胺（DMF）。
• 收率: 99%。
• 参考文献: [1] Patent: WO2013/10904, 2013, A1. Page/Page column 65；[2] Journal of Medicinal Chemistry, 2002, vol. 45, #17, p. 3573-3575；[3] Patent: WO2011/33265, 2011, A1. Page/Page column 93-94；[4] Patent: WO2009/76602, 2009, A1. Page/Page column 161-162；[5] Synthesis (Germany), 2018, vol. 50, #13, p. 2516-2522；[6] Patent: US2006/154915, 2006, A1. Page/Page column 31；[7] Patent: US2011/269738, 2011, A1. Page/Page column 41；[8] Patent: WO2011/134280, 2011, A1. Page/Page column 83；[9] European Journal of Organic Chemistry, 2016, vol. 2016, #22, p. 3679-3683。

路线2：

• 步骤: 将3-溴-2-羟基苯甲醛（5.0g，24.87mmol）溶解于丙酮（200mL）中，加入碘甲烷（5.3g，37.34mmol）和碳酸钾（5.2g，37.63mmol），加热至60℃搅拌2小时；冷却后过滤，滤液旋转蒸发浓缩，残余物用乙酸乙酯溶解，有机相经饱和碳酸氢钠水溶液洗涤、无水硫酸镁干燥、浓缩，粗产物经硅胶柱层析（50%乙酸乙酯的己烷溶液洗脱）得目标产物（2.0g，93%收率）。
• 条件: 60℃，2小时，丙酮，碘甲烷，碳酸钾；硅胶柱层析（50%乙酸乙酯/己烷）。
• 收率: 93%。
• 表征: 质谱m/z 215.0（[M+H]+）；HPLC保留时间13.8分钟。
• 参考文献: [1] Patent: WO2013/10904, 2013, A1. Page/Page column 65；[2] Journal of Medicinal Chemistry, 2002, vol. 45, #17, p. 3573-3575；[3] Patent: WO2011/33265, 2011, A1. Page/Page column 93-94；[4] Patent: WO2009/76602, 2009, A1. Page/Page column 161-162；[5] Synthesis (Germany), 2018, vol. 50, #13, p. 2516-2522。