179898-34-1 3-溴-5-氟苯腈

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号3439，危险类别6.1，包装等级III，WGK Germany 3，Hazard Note Toxic，海关编码2926907090，存储类别11 - 可燃固体，危险性类别急性毒性类别4（经口）、眼部刺激类别2。

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：179898-34-1）

• 步骤: 向250mL圆底烧瓶加入1,3-二溴-5-氟苯（7.70g，30.3mmol）、DMF（45mL）、吡啶（4.9mL）和氰化铜（I）（2.72g，30.3mmol），氮气保护下回流搅拌3小时。冷却后用30mL乙醚淬灭，过滤，滤液用乙醚冲洗，有机层依次用2:1水-氢氧化铵、饱和氯化铵、饱和碳酸氢钠洗涤，水层乙醚反萃取，合并有机层干燥后柱色谱纯化得产物。
• 条件: 吡啶、N,N-二甲基甲酰胺（DMF），氮气氛围，回流3小时。
• 收率: 35%。
• 参考文献: [1] US2009/203657, 2009, A1；[2] US2009/203677, 2009, A1；[3] WO2009/100169, 2009, A1；[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2012, 22(22), 6974-6979。

合成路线 2（2. 合成：179898-34-1）

• 步骤: 向1L圆底烧瓶加入1,3-二溴-5-氟苯（44.0g，173.3mmol）、DMF（268mL）、吡啶（28.0mL）和氰化铜（I）（15.5g，173.3mmol），氮气保护下回流搅拌3小时。冷却后用200mL乙醚淬灭，过滤，滤液用乙醚冲洗，有机层依次用2:1水-氢氧化铵、饱和氯化铵、饱和碳酸氢钠洗涤，水层乙醚反萃取，合并有机层干燥后柱色谱纯化并重结晶得产物。
• 条件: 吡啶、DMF、水，氮气氛围，回流3小时。
• 收率: 65%。
• 参考文献: [1] US5688808, 1997, A；[2] US5693646, 1997, A；[3] US5696133, 1997, A；[4] US5696130, 1997, A。

合成路线 3（3. 合成：179898-34-1）

• 步骤: 同路线1，收率35%，产物1H NMR（400MHz, CDCl3）δ7.62(s,1H),7.54-7.50(m,1H),7.35-7.32(m,1H)。
• 条件: 吡啶、DMF，氮气氛围，回流3小时。
• 收率: 35%。
• 参考文献: [1] US2009/197871, 2009, A1。