606-00-8 3,5-二溴邻氨基苯甲酸甲酯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany:3，TSCA listed，海关编码:29224999

用于药物溴已胺的合成；作为医药中间体，用于化学合成。

医药

路线1：

• 原料：邻氨基苯甲酸甲酯（28.70g，189.9mmol）
• 反应条件：在冰浴冷却下，于乙酸（150mL）溶液中缓慢滴加溴（64.83g，405.6mmol），滴加完毕后室温搅拌2小时；反应后用二氯甲烷（500mL）溶解，经亚硫酸氢钠溶液洗涤、水（2×250mL）和饱和盐水（250mL）洗涤、硫酸钠干燥，除去溶剂后重结晶（甲醇300mL）得产物。
• 收率：99%
• 产物：浅黄色固体，重结晶后为白色针状物，熔点87.5°-88.5℃。 参考文献：[1] Patent: US5089653, 1992, A；[2] Tetrahedron Letters, 2002, vol. 43, #6, p.1117-1121；[3] Mitt. Lebensmittelunters. Hyg., 1939, vol.30, p.246,250；[4] Journal of the Association of Official Agricultural Chemists, 1942, vol.25, p.537,545；[5] Pharmaceutica Acta Helvetiae, 1937, vol.12, p.8；[6] Bulletin de la Societe Chimique de France, 1911, vol.<4>9, p.605；[7] Comptes Rendus Hebdomadaires des Seances de l'Academie des Sciences, 1910, vol.150, p.1179；[8] Letters in Organic Chemistry, 2010, vol.7, #3, p.203-207。 路线2：
• 原料：邻氨基苯甲酸甲酯
• 反应条件：与15%盐酸搅拌混合，冷至5-15℃，滴加溴素-盐酸混合液，加毕于15℃以下反应1小时；反应后用氢氧化钠溶液调pH至2，过滤、水洗至中性，低温干燥得产物。
• 收率：90%以上。