6937-34-4 3-碘苯二甲酸

名称和标识

中文名: 3-碘苯二甲酸
英文名: 3-Iodophthalic acid
CAS号: 6937-34-4
分子式: C8H5IO4
分子量: 292.03
中文别名: 3-碘代邻苯二甲酸; 3-碘邻苯二甲酸
英文别名: 3-Iodobenzene-1,2-dicarboxylic acid; 3-Iodo-1,2-benzenedicarboxylic acid; 1,2-Benzenedicarboxylic acid, 3-iodo-

安全说明

运输方式为冰袋运输。危险性质：非危险化学品。危险描述：刺激性物质。海关编码：2917399590

用途与制备

化学合成

路线1：

步骤: 将3-氨基邻苯二甲酸（5.00g，27.6mmol）溶解于8.4mol/L盐酸（60mL）中，冰浴冷却下滴加硝酸钠水溶液（10mL，含2.0g，29mmol），搅拌20分钟后继续搅拌3小时；将碘化钾（6.9g，41mmol）和尿素（291mg）的水溶液（10mL）滴入，室温搅拌20小时；加入10%硫代硫酸钠淬灭，乙酸乙酯萃取，饱和盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，减压蒸发溶剂，氯仿洗涤得产物。
条件: Stage #1: 冰冷却（20分钟）后相同温度搅拌3小时；Stage #2: 室温搅拌20小时。
收率: 62%
参考文献: [1] Patent: EP2108642, 2009, A1. [2] Journal fuer Praktische Chemie (Leipzig), 1896, vol. <2> 53, p. 383 [3] Journal of the Chemical Society, 1914, vol. 105, p. 2480 [4] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2014, vol. 22, #22, p. 6366 - 6379

路线2：

步骤: 以3-硝基金酸为原料，经酰氯酯化得硝基酯（100%），催化氢化得氨基酯（100%）；重氮化后碘化氨基酯得3-碘代邻苯二甲酸二甲酯（产率约91%）；皂化后酸化得3-碘邻苯二甲酸（产率约93%）。
条件: Stage #1: 氢氧化钠在四氢呋喃-水体系；Stage #2: 盐酸在四氢呋喃-水体系。
收率: 93%
参考文献: [1] Tetrahedron Letters, 2002, vol. 43, #4, p. 569 - 572 [2] Patent: US2004/30187, 2004, A1. Location in patent: Page 2; Sheet 1

词条详情加载中…