56038-89-2 N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺

运输方式为冰袋运输。危险性质：非危险化学品。TSCA:TSCA listed

化学合成

化学合成

路线1：以3,4-二甲基碘苯为原料

• 实验步骤：将3,4-二甲基碘苯（0.10mol）溶解在二甲苯（200mL）中，加入双三苯基膦二氯化钯（0.0005mol）和叔丁基钾（0.20mol），搅拌后加入3-氨基戊烷（0.11mol），调节反应温度至90℃反应6小时。反应后冷却至室温并过滤，母液依次用100毫升5％柠檬酸水溶液、100毫升饱和碳酸钠溶液、100毫升饱和盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，减压浓缩得到18.4克油性产品。
• 收率：基于3,4-二甲基碘苯为96.3%
• 纯度：HPLC测定为96.8%
• 参考文献：Patent: CN108530303, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0025; 0026; 0027; 0028; 0032

路线2：以3,4-二甲基三氟甲基磺酰苯为原料

• 实验步骤：将3,4-二甲基三氟甲基磺酰苯（0.10mol）溶于甲苯（200mL）中，加入双三苯基膦二氯化钯（0.0005mol）和叔丁醇钠（0.20mol），搅拌后加入3-氨基戊烷（0.11mol），反应温度90℃反应6小时，冷却至室温过滤，母液依次用100ml 5％柠檬酸水溶液、100ml饱和碳酸钠溶液洗涤，无水硫酸钠干燥，减压浓缩得到18.4g油状物。
• 收率：基于3,4-二甲基三氟甲基磺酰苯为96.3%
• 纯度：96.8%
• 参考文献：Patent: CN108530303, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0029; 0030; 0033

路线3：以3,4-二甲基氯苯为原料

• 实验步骤：将3,4-二甲基氯苯（0.10mol）溶于甲苯（200mL）中，加入四（三苯基膦）钯（0.0005mol）和叔丁醇钾（0.20mol），搅拌均匀后加入3-氨基戊烷（0.11mol），调节反应温度至80℃反应6小时，冷却至室温过滤，母液依次用100ml 5％柠檬酸水溶液、100ml饱和碳酸钠溶液、100ml饱和盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，减压浓缩得到18.3g油状物。
• 收率：基于3,4-二甲基氯苯为95.8%
• 纯度：HPLC测定为97.3%
• 参考文献：Patent: CN108530303, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0019; 0020; 0021; 0031