696-41-3 3-碘苯甲醛

运输方式：冰袋运输。危险性质：非危险化学品。WGK Germany:3。危险等级：刺激性（IRRITANT）、空气敏感（AIR SENSITIVE）、需冷藏（KEEP COLD）。海关编码：29130000。存储类别：11 - 可燃固体。危险性类别：眼部刺激 类别2；经皮刺激 类别2；特异性靶器官毒性 - 一次接触，类别3。

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：696-41-3）

• 步骤: 将有机底物（酚、苯胺或乙酰苯胺）、卤化钾（KBr）、稀KHSO₄和高价Cr（VI）试剂（IQCC或IQDC）悬浮于溶剂（DCE或ACN）中，超声处理约30-40分钟，TLC监测反应进程，后续工作类似常规反应。
• 条件: With potassium hydrogensulfate; isoquinolinium dichromate; potassium iodide In water at 20℃; Sonication
• 收率: 69%
• 参考文献: [1] Journal of Organic Chemistry, 2002, vol. 67, #24, p.8622-8624; [2] Journal of Organic Chemistry, 1990, vol.55, #11, p.3552-3555; [3] Organic Preparations and Procedures International, 2002, vol.34, #6, p.647-651; [4] Journal of Organic Chemistry, 1993, vol.58, #8, p.2058-2060; [5] Russian Journal of Organic Chemistry, 2007, vol.43, #9, p.1278-1281; [6] Synthesis, 2008, #3, p.401-404; [7] Synthesis and Reactivity in Inorganic, Metal-Organic and Nano-Metal Chemistry, 2016, vol.46, #6, p.832-837; [8] European Journal of Organic Chemistry, 2017, vol.2017, #22, p.3234-3239; [9] Synthesis, 1999, #5, p.748-750; [10] Tetrahedron Letters, 2000, vol.41, #47, p.9101-9104; [11] Synthesis, 2006, #7, p.1195-1199; [12] Russian Journal of Organic Chemistry, 2007, vol.43, #9, p.1291-1296; [13] Acta Chemica Scandinavica, Series B: Organic Chemistry and Biochemistry, 1980, vol.34, #1, p.47-52; [14] Tetrahedron, 2004, vol.60, #41, p.9113-9119; [15] Journal of Medicinal Chemistry, 1981, vol.24, #5, p.535-544; [16] Zhurnal Obshchei Khimii, 1953, vol.23, p.1022; engl. Ausg. S.1071; [17] Journal of the Chemical Society, 1952, p.150,152; [18] Chemical Communications (London), 1966, p.650; [19] Russian Journal of Organic Chemistry, 2008, vol.44, #6, p.935-936

合成路线 2（2. 合成：696-41-3）

• 步骤: 向1-（氯甲基）-4-氟-1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷二硝基硼酸盐在MeCN中的悬浮液中溶解胺，滴加MeCN，室温搅拌反应20分钟，蒸发溶剂，硅胶柱色谱纯化。
• 条件: With Selectfluor In acetonitrile at 20℃; for 0.33 h
• 收率: 88%
• 参考文献: [1] Synlett, 2016, vol.27, #12, p.1870-1872; [2] Synlett, 2012, vol.23, #10, p.1497-1500

合成路线 3（3. 合成：696-41-3）

• 步骤: 将氯铬酸吡啶鎓和干燥硅藻土悬浮于无水二氯甲烷中，搅拌15分钟，加入3-碘代苄醇的无水二氯甲烷溶液，避光搅拌2小时，乙醚稀释，硅藻土过滤，浓缩后经短硅胶柱层析纯化，洗脱剂为二氯甲烷。
• 条件: With chlorochromic acid pyridinium salt In dichloromethane at 20℃; for 2 h; Filtration; Chromatography
• 收率: 95%
• 参考文献: [1] Advanced Synthesis and Catalysis, 2004, vol.346, #7, p.767-776; [2] Patent: WO2005/82894, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 41-42; [3] Bulletin of the Chemical Society of Ethiopia, 2013, vol.27, #1, p.131-136; [4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 1999, vol.9, #20, p.3047-3052; [5] Tetrahedron Asymmetry, 2001, vol.12, #4, p.585-596