3430-27-1 3-氨基-4-甲基吡啶

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号2811，危险等级6.1，包装类别III，海关编码29333990，存储类别11 - 可燃固体；危险性类别急性毒性类别4（经口）、严重眼损伤类别1、经皮刺激类别2、特异性靶器官毒性 - 一次接触类别3；信号词Danger，危险标志GHS05、GHS07，危险性描述H302、H315、H318、H335，危险性防范说明P261、P280、P305 + P351 + P338。

3-氨基-4-甲基吡啶是重要的医药化工中间体，广泛应用在医药、农药、兽药的合成和研发中。其常温常压下为淡黄色或棕色固体粉末，溶于乙酸乙酯、氯仿等有机溶剂及醇类，不溶于水。

医药; 农药; 兽药

路线1：硝基还原法

• 步骤：在氢气氛（60psi）下，用10％Pd/C（0.25g）处理4-甲基-3-硝基吡啶（3.642g，26.37mmol）的乙酸乙酯（36mL）溶液30分钟；过滤除去催化剂，浓缩溶液。
• 条件：氢气氛（60psi）；10％Pd/C催化剂；乙酸乙酯溶剂；0.5小时。
• 收率：100%（得到白色固体2.92g）。
• 参考文献：[1] Patent: EP1428824, 2004, A1. Page 42；[2] Tetrahedron Letters, 2010, vol. 51, #5, p.786-789；[3] Journal of Heterocyclic Chemistry, 2001, vol.38, #1, p.99-104；[4] Bulletin de la Societe Chimique de France, 1992, #1, p.79-84；[5] Chemische Berichte, 1927, vol.60, p.2108；[6] Chemische Berichte, 1927, vol.60, p.2108。

路线2：氨解-高压釜法

• 步骤：向高压反应器中加入300mL甲醇，150g 3-溴-4-甲基吡啶，5g硫酸铜，通入氨至5atm压力，加热至160℃反应8小时；冷却后过滤，减压浓缩滤液，固体用乙酸乙酯重结晶。
• 条件：氨；硫酸铜；甲醇溶剂；160℃；8小时；高压釜（5atm）。
• 收率：95%（得到89g产物）。
• 参考文献：[1] Patent: CN106243022, 2016, A. Paragraph 0070-0072。

路线3：硝基还原法（醋酸钠辅助）

• 步骤：2-氯-3-硝基-4-甲基吡啶（4.0g，23.2mmol）的甲醇溶液用10％钯碳（2g）和无水乙酸钠（2.14g，26mmol）处理，在H₂（4atm）下室温搅拌45分钟；过滤混合物，减压浓缩滤液。
• 条件：10％钯碳催化剂；无水乙酸钠；甲醇溶剂；H₂（4atm）；室温；45分钟。
• 收率：100%（得到标题化合物2.5g）。
• 参考文献：[1] Patent: US2002/19388, 2002, A1；[2] Patent: US5733912, 1998, A；[3] Journal of Organic Chemistry, 1955, vol.20, p.1729,1731。

路线4：高压釜加氢法（工业放大版）

• 步骤：高压反应釜中依次加入2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶57g(0.4mol)，醋酸钠33g(0.4mol)，甲醇400mL，5％钯炭(含水率54.13％)0.95g；封釜，高纯氢气换气釜中空气，压力0.4MPa，加热搅拌至60℃反应8h（压力<0.15MPa时补充氢气）；冷却至室温，开釜抽滤，滤液减压脱溶，加水溶解，用30％氢氧化钾溶液调pH至碱性，有机溶剂萃取，合并有机相，无水硫酸镁干燥，过滤，减压脱溶得产物。
• 条件：5％钯炭催化剂；醋酸钠；甲醇溶剂；0.4MPa氢气；60℃；8小时；高压釜。
• 收率：97.6%（得到淡黄色固体41.1g，纯度99.1%）。