33454-82-9 三氟甲磺酸锂

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品（sinopharm_reagent）；WGK Germany:3，F:3-10，Hazard Note:Irritant，TSCA listed，海关编码:29049020，存储类别:11 - 可燃固体，危险性类别:眼部刺激 类别2、经皮刺激 类别2、特异性靶器官毒性-一次接触，类别3（chemicalbook）；WGK Germany:3，危险性描述:H315; H319; H335，信号词:Warning，危险标志:GHS07，危险性防范说明:P261; P305 + P351 + P338（molbase）。

三氟甲磺酸锂的电导率和电化学稳定性不如LiPF6，但其热稳定性、吸水分解性、循环性能等都高于LiPF6，当其应用于固体电解质时，由于其稳定的阴离子会使电解质与负极材料界面间的钝化层结构和组成得到改善，有利于电解质、钝化膜、电极的稳定。可作为植物生长调节剂、催化剂及助剂。

化学合成；植物生长调节剂；酰化催化剂；助剂；材料科学

合成路线 1（1. 合成：33454-82-9）

• 步骤: 向316L不锈钢高压釜中加入1678g 10.0％氢氧化锂水溶液和424g氧化钙，升温至85℃搅拌3小时；通过连续加入三氟甲磺酰氟气体控制反应压力，反应时间为3.5小时，然后反应保持3小时，将温度降至25℃；过滤反应液，得到风干产物。
• 条件: 反应温度85℃，反应时间3.5小时后保持3小时，最终温度25℃；使用316L不锈钢高压釜。
• 产率: 1001 g
• 特征: 三氟甲磺酸锂水溶液浓度为40.05％，pH = 14，F = 5ppm，ICP检测为0.3ppm Fe和0.12ppm的Ni；氟离子浓度<10ppm，Fe <1ppm，Ni <1ppm。
• 参考文献: [1] Patent: CN105693561, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0030

合成路线 2（2. 合成：碳酸锂法）

• 步骤: 在反应容器中加入液体SO₃ 80.06g，恒温在25℃搅拌，在2小时内缓慢持续充入CHF₃气体112g，持续搅拌1小时；将反应容器内液体升温至60℃，用NaOH溶液和有机溶剂丙酮吸收尾气，当无尾气排出后，将反应容器内液体降温至室温备用；在新的反应容器中加入碳酸锂45.0g，加入450g去离子水搅拌均匀，缓慢滴加上述冷却后的反应液，开启排空和降温，控制温度在45℃，滴加时间控制在1小时左右，滴加完成后持续恒温反应3小时；过滤反应液，蒸干母液得到含有三氟甲基磺酸锂和少量碳酸锂的白色粉末；将所述粉末用800g碳酸二甲酯溶解，通过过滤、重结晶、干燥等工序得到纯度为99.93％的白色粉末三氟甲磺酸锂126g。
• 条件: 反应温度25℃（充入CHF₃气体时），升温至60℃（吸收尾气时），滴加温度控制在45℃；使用NaOH溶液和丙酮吸收尾气。
• 产率: 整体收率为80.7％
• 特征: 得到纯度为99.93％的白色粉末三氟甲磺酸锂126g。