作为茂金属催化剂体系的重要核心助催化剂,通过使茂金属化合物离子化,展现奇异的催化烯烃聚合的性能。
催化剂(茂金属聚烯烃催化剂)、储氢材料
路线1:四(全氟苯基)硼酸钠合成
- 步骤1:氮气保护下,四口瓶中加入400ml 2-甲基四氢呋喃(水分<100ppm)、39.28g镁屑、1滴1,2-二溴乙烷,搅拌;向恒压滴液漏斗中加入125.6g 2-氯丙烷和304ml 2-甲基四氢呋喃,先滴入1/5溶液,加热至40℃回流,反应完后滴入剩余溶液,40℃反应至完全,制成异丙基氯化镁溶液(浓度约1.89mol/L)。
- 步骤2:氮气保护下,四口瓶中加入160g五氟溴苯、1000ml甲苯,搅拌降温至0℃,滴加321ml异丙基氯化镁溶液(1.89M),保持内温<5℃,滴完后滴加15.17g硼酸三甲酯,0℃反应10分钟后升温至80℃反应24h,过滤,滤液旋蒸得四(五氟苯基)硼酸镁盐。
- 步骤3:氮气保护下,四口瓶中加入四(五氟苯基)硼酸镁盐180g、2000ml乙醚、900ml水,20-25℃搅拌0.5h,静置分液,有机相滴入氟化钠水溶液(13.6g氟化钾溶于350ml水),25℃搅拌2h,静置分液,有机相水洗后加入200ml甲苯旋蒸干,加入1500ml正庚烷得固体,过滤、真空干燥得四(五氟苯基)硼酸钠86g,收率76%。
19FNMR(DMSO-d6):-130(8F),-159(4F),和-163.5(8F)ppm。