89976-12-5 2-甲基-5-硝基三氟甲苯

运输方式：冰袋运输。危险描述：非危险化学品，具有刺激性和有害性，危险等级为6.1，海关编码2904990090。

作为有机合成中间体，是合成农药产品的重要原料，广泛用于医药和精细化工中间体等工业领域。

医药; 农药; 精细化工

路线1：4-硝基-2-三氟甲基甲苯的合成

• 步骤: 向250ml四颈烧瓶中加入50g 2-三氟甲基苯和250g 98％硫酸并搅拌冷却至10℃，在约2小时内滴加50g 65％硝酸，完全反应后将反应溶液倒入200克碎冰中，加入150毫升二氯甲烷萃取，水相再用100毫升二氯甲烷萃取一次，合并有机相，依次用80毫升饱和碳酸氢钠洗涤、50ml水洗涤，浓缩至干得到淡黄色油状物。
• 条件: 10℃反应2小时，后处理用二氯甲烷萃取、饱和碳酸氢钠和水洗涤。
• 收率: 97%，无需进一步纯化可用于下一步反应。
• 参考文献: Patent: CN106316864, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0049; 0050; 0056; 0057; 0063; 0064

路线2：2-甲基-5-硝基三氟甲苯的合成

• 步骤: 向反应瓶中加入43.0 g(0.20 mol)2-甲基三氟甲苯，冰浴降温至-5℃，滴入27.9 g(0.42 mol)95%浓硝酸与168.1 g(1.68 mol)98%浓硫酸配置的稀酸，滴毕控温-5～0℃搅拌反应2 h，加入130.1 g(1.0 mol)丙酸酐，缓慢升温至80℃保温反应6 h，反应完毕后降温至50℃加入61 g(0.57 mol)邻二甲苯，搅拌30 min静置分出有机相，水洗、降温析晶得到纯品。
• 条件: 冰浴降温至-5℃，滴加稀酸控温低于0℃，反应2 h；加入丙酸酐后升温至80℃保温6 h，降温至50℃加邻二甲苯搅拌30 min。
• 收率: 90%，下层废酸减压蒸出丙酸酐和丙酸后可代替浓硫酸套用。