7335-65-1 乙酸肼

运输信息：冰袋运输。危险描述：危险品运输编号UN 3263，WGK Germany:3，TSCA listed，海关编码29280000，存储类别6.1C（可燃，急性毒性类别3），危险性类别急性毒性类别3（经皮、吸入、经口），危害水生环境-急性危害类别1、长期危害类别1，致癌性类别1B，皮肤致敏物类别1。防范说明：P201; P261; P273; P280; P301 + P310; P311。危险信号词Danger，危险标志GHS06, GHS08, GHS09。

乙酸肼为肼类有机物，可用作有机中间体。

化学合成；生命科学

路线1：

• 原料：85%水合肼（28.5 mL，0.5 mol）、冰醋酸（28.6 mL，0.5 mol）
• 步骤：在100ml圆底烧瓶中加入85%水合肼，冰浴搅拌，缓慢滴加冰醋酸，控制温度0-10℃；滴加完成后室温搅拌40分钟；减压蒸馏除水；剩余液体加氯仿-乙醇（1:1，20ml），冰浴搅拌结晶，4℃冰箱进一步结晶；减压蒸发至干。
• 条件：反应温度0-20℃（滴加阶段0-10℃，后续室温）；反应时间0.67小时（滴加）+40分钟（搅拌）；溶剂为氯仿-乙醇混合液
• 收率：90.5%（41.6g）
• 参考文献：[1] Patent: CN102786570, 2016, B. Paragraph 0074; 0075 [2] Patent: CN103130852, 2016, B. Paragraph 0101; 0102 [3] Chemische Berichte, vol. 35, p. 3240 [4] Patent: WO2011/84402, 2011, A1. Page/Page column 146-147 [5] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2015, vol. 23, #23, p. 7439-7447 路线2：
• 原料：85%水合肼（28.5 mL，0.5 mol）、冰醋酸（28.6 mL，0.5 mol）
• 步骤：在100 mL圆底烧瓶中加入85%水合肼，冰浴搅拌，缓慢滴加冰醋酸，控制温度0-10℃；滴加完毕后室温搅拌40分钟；减压蒸馏除水；剩余液体加氯仿-乙醇（1:1，20 mL），冰浴搅拌结晶，4℃冰箱进一步结晶；减压蒸发除溶剂。
• 条件：反应温度0-10℃（滴加），后续室温；反应时间0.67小时（滴加）+40分钟（搅拌）；溶剂为氯仿-乙醇混合液
• 收率：90.5%（41.6g）
• 参考文献：[3] Chemische Berichte, vol. 35, p. 3240 [4] Patent: WO2011/84402, 2011, A1. Page/Page column 146-147 [5] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2015, vol. 23, #23, p. 7439-7447