573762-62-6 5-氨基-3-(三氟甲基)氰基吡啶

运输方式：冰袋运输。危险描述：非危险化学品（但危险品运输编号3439，危险等级6.1，包装类别Ⅲ，海关编码2933399990）。

5-氨基-3-(三氟甲基)氰基吡啶为吡啶类杂环有机物，可用作医药中间体，用于化学合成。

医药

路线1：铁粉还原法

• 原料：2-氰基-3-(三氟甲基)-5-硝基吡啶（A10，0.095g，0.44mmol）、铁粉（0.112g，2mmol）
• 溶剂：乙酸乙酯（1ml）、乙酸（1ml）
• 条件：加热反应15小时
• 步骤：将原料与铁粉在混合溶剂中加热反应，反应完成后通过硅藻土过滤，浓缩滤液，柱色谱纯化（洗脱剂：EtOAc:戊烷=1:1）
• 收率：91%（0.075g，0.4mmol）
• 参考文献：JP2016/11315、WO2008/119015等

路线2：多步反应法

• 原料：2-羟基-3-(三氟甲基)吡啶（C）、N-碘代琥珀酰亚胺（NIS）、POCl₃、pMBnNH₂、氰化锌、三氟乙酸等
• 步骤1：2-羟基-3-(三氟甲基)吡啶与NIS、乙腈、DMF混合，80℃加热2小时生成2-羟基-3-酮三氟甲基-5-(碘代)吡啶I（产率>80%）
• 步骤2：I与POCl₃在DMF中混合，微波加热至130℃，20分钟生成2-氯-3-三氟甲基-5-(碘代)吡啶J（产率50-55%）
• 步骤3：J与pMBnNH₂、乙酸钯(II)、BINAP、三乙胺、碳酸铯在甲苯中反应生成5-((4-甲氧基苯基)甲基氨基)-2-氯-3-(三氟甲基)吡啶K（收率40%）
• 步骤4：K与氰化锌、Pd₂(dba)₃、dppf在DMF中反应生成5-(4-甲氧基苄胺)-2-氰基-3-(三氟甲基)吡啶K（产率92%）
• 步骤5：K与三氟乙酸在二氯甲烷中反应生成目标产物 b- 收率：95%（总产率）
• 参考文献：US9388159、WO2011/103202等