694-32-6 1-甲基-2-咪唑啉酮

运输方式：冰袋运输。危险描述：危险品运输编号2811，WGK Germany 3，海关编码29339900，存储类别11 - 可燃固体，危险性类别急性毒性类别4（经口），危害水生环境 - 长期危害类别2，眼部刺激类别2。非危险化学品。

化学合成。

化学合成

路线1：

• 原料：1-（2-氯乙基）-3-甲基脲（3g，22mmol）、THF（80mL）、NaH（2.2g，55mmol）、MeOH、Na₂SO₄
• 步骤：向1-（2-氯乙基）-3-甲基脲的THF溶液中加入NaH，室温N₂下搅拌18小时，用MeOH淬灭，过滤，滤液干燥浓缩得产物。
• 条件：20℃，18h，惰性气氛（N₂）
• 收率：68%
• 参考文献：[1] Patent: WO2013/33971, 2013, A1. [2] Patent: US2014/213571, 2014, A1. [3] Patent: WO2010/45303, 2010, A2. [4] Patent: US2013/281451, 2013, A1.

路线2：

• 原料：2-咪唑烷酮（15.3g，177mmol）、1,4-二恶烷（200mL）、NaH（9.30g，212mmol，55%油悬浮液）、碘甲烷（20.4mL，328mmol）
• 步骤：2-咪唑烷酮溶于1,4-二恶烷，冰浴冷却下加NaH，室温搅拌30分钟；冰浴下加碘甲烷，冰浴搅拌30分钟后室温搅拌5小时，滤盐，浓缩，硅胶柱色谱纯化得产物。
• 条件：Stage1: 20℃，0.5h，冰浴冷却，惰性气氛（氩）；Stage2: 20℃，5.5h，冰浴冷却，惰性气氛
• 收率：36%
• 参考文献：[1] Journal of Organometallic Chemistry, 2001, vol. 617-618, p. 182-208. [2] Patent: JP2016/145198, 2016, A. [3] Angewandte Chemie - International Edition, 2017, vol. 56, #33, p. 9842-9846. [4] Angew. Chem., 2017, vol. 129, #33, p. 9974-9978,5. [5] Organic Mass Spectrometry, 1989, vol. 24, p. 718-722.

路线3：

• 原料：N-甲基乙二胺（13.0mL，149mmol）、尿素（9.01g，150mmol）、乙二醇（10mL）
• 步骤：将N-甲基乙二胺、尿素和乙二醇混合，130℃搅拌8小时，减压蒸馏除乙二醇，硅胶柱色谱纯化得产物。
• 条件：130℃，8h
• 收率：71.1%
• 参考文献：[1] Patent: JP2016/145198, 2016, A.