14401-51-5 4-氯苯甲脒盐酸盐

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品（但存储类别为6.1C - 可燃，急性毒性类别3，经口毒性；眼部刺激类别2；皮肤致敏物类别1；WGK Germany:3；RTECS号:CV6136200）。

作为有机合成中间体和医药中间体，用于实验室研发过程和化工医药生产过程中；可通过特定反应制备，如对氯苯甲腈与氨基钠、氯化铵反应，经盐酸调节pH、减压蒸馏等步骤得到。

化学合成; 医药中间体

路线1：

• 步骤: 向装有1M LiHMDS的THF（22mmol）的50mL干燥反应烧瓶中加入对氯苯甲腈（2.76g，20.0mmol）的2mL THF溶液，室温搅拌4小时；加入5-6N HCl（在异丙醇中，15mL），0℃过夜；过滤沉淀产物，乙醚洗涤，得白色固体。
• 条件: 锂六甲基二硅胺烷（LiHMDS），四氢呋喃（THF），20℃反应4小时；盐酸（5-6N，异丙醇溶液），0℃过夜；
• 产率: 93%；
• 表征: m.p.205℃（文献值238℃，另有文献值243-245℃）；IR（KBr）：3239 cm⁻¹, 3054, 1678, 1460, 1401, 1036, 715；¹H NMR（250MHz，DMSO-d6）：δ=7.60-7.77（m，2H），7.85-7.97（m，2H），8.4（br.s，3H，NH）；¹³C NMR（62.9MHz，DMSO-d6）：δ=126.79（Cquat），129.36（+），130.57（+），139.1（Cquat），165.1（NCN）；
• 参考文献: [1] European Journal of Organic Chemistry, 2006, #12, p.2753-2765；[2] Patent: WO2006/94604, 2006, A1；[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2012, vol.20, #17, p.5235-5246；[4] Journal of the American Chemical Society, 1985, vol.107, #9, p.2743-2748；[5] Patent: US6218538, 2001, B1；[6] European Journal of Organic Chemistry, 2014, vol.2014, #17, p.3614-3621；[7] European Journal of Medicinal Chemistry, 2015, vol.103, p.29-43；[8] Tetrahedron Letters, 2018, vol.59, #4, p.361-364。

路线2：

• 步骤: 室温下将0.1mol对氯苯甲腈、100mL无水乙醇加入250mL四口瓶，搅拌至溶解；分批加入氨基钠（防止氧化），反应14小时；加入0.1mol氯化铵，升温至60℃反应2小时；趁热真空抽滤，滤液用盐酸调节pH至1~2，减压蒸馏回收乙醇，剩余物倒入表面皿风干，82℃烘干12小时后研磨保存。
• 条件: 无水乙醇，氨基钠，60℃反应2小时；盐酸调节pH 1~2，0.085MPa真空度减压蒸馏；
• 产率: 85%左右；
• 表征: 淡黄色固体。