作为医药中间体;在化妆品中用于美白祛斑、抗衰老,推荐用量0.1-2.0%,最佳pH3.0-6.0。
医药中间体;化妆品(美白祛斑、抗衰老产品,水剂、凝胶、精华素、乳液、护肤霜等)
合成路线 1(3-O-乙基抗坏血酸)
- 步骤:将3-O-乙基-5,6-O-异亚丙基抗坏血酸40g溶于200ml乙醇,加10g阳离子交换树脂回流2h,离子交换树脂除催化剂,减压浓缩,乙酸乙酯:己烷(3:1)结晶,干燥得33.3g(收率94%);重结晶得30.6g(收率87%)。
- 条件:With cation-exchange resin In ethanol for 2 h; Reflux
- 产率:87%(重结晶后)
- 参考文献:[1] Journal of Medicinal Chemistry, 1992, vol. 35, #9, p.1618-1623;[2] Patent: CN105367524, 2016, A;[3] Patent: WO2008/44809, 2008, A1;[4] Patent: US2010/56809, 2010, A1;[5] Patent: WO2008/44809, 2008, A1;[6] Patent: US2010/48919, 2010, A1
合成路线 2(3-O-乙基抗坏血酸)
- 步骤:抗坏血酸钠(1.98g,10.0mmol)溶于DMSO(50mL),50℃搅拌10min,加溴乙烷(896μL,12.0mmol),50℃搅拌3.5h,反应液用水稀释两倍,柱色谱分离(DIAION HP20柱,MeOH-H₂O梯度洗脱),30%MeOH洗脱液浓缩干燥,EtOAc重结晶得1.04g(51.0%收率)。
- 条件:at 50℃; for 3.50 h; Sealed tube
- 产率:51%
- 参考文献:[1] Bioscience, Biotechnology and Biochemistry, 2014, vol.78, #12, p.1984-1987
合成路线 3(3-O-乙基抗坏血酸)
- 步骤:抗坏血酸(5.00g)与溴乙烷(5.0g)溶于DMF(30ml),加碳酸钾(0.98g),20℃搅拌过夜,减压蒸馏,乙酸乙酯洗涤,盐酸和水洗涤,减压蒸馏得4.06g(69%收率)。
- 条件:With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 20℃
- 产率:69%
- 参考文献:[1] Patent: WO2009/14343, 2009, A2