1123-99-5 2-碘苯并噻唑

运输方式为冰袋运输。危险性质：非危险化学品。海关编码:2934208090

化学合成

化学合成

路线1：以2-氨基苯并噻唑为原料

• 步骤：向2-氨基苯并噻唑（6）（3.75g，25mol）和对甲苯磺酸（15g，75mmol）的乙腈（100ml）溶液中加入碘化钾（10.5g，65mmol）和亚硝酸钠（3.5g，50mol）的混合溶液（水15ml，0℃）。0℃搅拌2小时后室温搅拌，加入约350ml水，用碳酸氢钠调节pH至8-9，加入硫代硫酸钠，过滤、洗涤固体得棕色固体。
• 条件：水/乙腈混合溶剂，0-20℃反应；
• 收率：84.7%；
• 纯化：TLC（己烷/乙酸乙酯=6/1，Rf=0.6），MS（ESI）m/z 262（M++H），1HNMR（CDCl3,300MHz）δ8.06（1H，dd，J1=7.5Hz，J2=1.8Hz），7.87（1H，dd，J1=6.9Hz，J2=1.5Hz），7.50~7.38（2H，m）。

路线2：以苯并噻唑为原料

• 步骤：将苯并噻唑（1mmol，135.9mg）、全氟碘丁烷（1.1mmol，380.5mg）置于10mL圆底烧瓶，加入5mL N,N-二甲基甲酰胺和叔丁醇钠（0.5mmol，48.1mg），室温搅拌20分钟（TLC监测）。反应完成后倒入水中，二氯甲烷萃取，有机相干燥后旋转蒸发除溶剂，粗产物经硅胶柱色谱（石油醚/乙酸乙酯=30:1）或重结晶（冷水洗涤后乙醇重结晶）纯化。
• 条件：N,N-二甲基甲酰胺溶剂，20℃反应0.33h；
• 收率：99%；
• 纯化：白色固体，冷水洗涤或乙醇重结晶。