2,6-二氯吡啶N-氧化物可用作分析试剂、中和剂、生物碱浸出剂,用于铜、镍等元素的检定和测定,可沉淀各种元素的氢氧化物,还可制备铵化合物及洗涤剂。
分析试剂; 中和剂; 生物碱浸出剂; 元素检定; 氢氧化物沉淀; 铵化合物制备; 洗涤剂
路线1:
- 原料:2,6-二氯吡啶(150g)、三氟乙酸(TFA,95g)、50%浓度H₂O₂(115g)、硅钨酸盐杂多酸催化剂(2.0g)
- 步骤:将2,6-二氯吡啶粉碎后加入TFA中,搅拌加热至80°C溶解;缓慢滴加H₂O₂(约1h);滴毕后加热回流搅拌2h;反应结束后过滤除催化剂,冷却至室温倒入300mL冰水,过滤除未反应原料;滤液脱水后用CHCl₃萃取得产物。
- 条件:80°C溶解,回流2h,冰水淬灭
- 收率:90.15%,HPLC纯度98.9%
- 参考文献:[1] Patent: CN103787964, 2016; [2] Patent: US2012/289497, 2012; [4] Angewandte Chemie - International Edition, 2013; [5] Angew. Chem., 2013; [6] Heterocyclic Communications, 2016; [8] New Journal of Chemistry, 2016; [10] Patent: US2006/241148, 2006; [11] Angewandte Chemie - International Edition, 2016; [13] Chemical & Pharmaceutical Bulletin, 1986; [14] European Journal of Medicinal Chemistry, 2016; [16] Journal of Organic Chemistry, 2018; [18] Patent: US4631081, 1986; [19] Patent: EP104876, 1991; [20] Patent: WO2012/97682, 2012; [21] Patent: WO2012/97479, 2012; [22] Patent: WO2012/97683, 2012; [23] Patent: US2013/211093, 2013; [24] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2014; [25] Patent: US2014/171429, 2014; [26] European Journal of Medicinal Chemistry, 2016; [27] Patent: CN105294550, 2016