化学合成
化学合成
路线1:以2H-吡啶并[3,2-b][1,4]恶嗪-3(4H)-酮为原料合成
- 步骤: 向2H-吡啶并[3,2-b][1,4]恶嗪-3(4H)-酮(1g,6.66mmol)的N,N-二甲基甲酰胺(DMF,30mL)溶液中缓慢滴加溴(0.480mL,9.32mmol);反应混合物在室温下搅拌12小时;反应完成后,加入去离子水诱导沉淀形成,过滤收集沉淀物,冷冻干燥过夜得到产物。
- 条件: 溶剂为N,N-二甲基甲酰胺,温度20℃(或室温),反应时间12小时。
- 收率: 76%。
- 表征数据: 1H NMR(DMSO-d6)δ(ppm):11.43(s,1H),8.04(d,J = 2.0 Hz,1H),7.65(d,J = 2.0 Hz,1H),4.67(s,2H)。
- 参考文献: [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 1998, vol. 6, #2, p. 133-142;[2] Patent: WO2009/100536, 2009, A1, Page/Page column 93-94;[3] Patent: WO2006/113432, 2006, A2, Page/Page column 56-57。