656-46-2 2,2-二氟-1,3-苯并二恶茂-5-羧酸

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，具有刺激性（Hazard Note:Irritant），海关编码为2932990090。

作为医药、农药等领域的中间体或活性成分，用于相关化合物的合成。

医药; 农药

路线1：酯水解法

• 步骤: 将2,2-二氟苯并[d][1,3]二氧杂环戊烯-5-羧酸甲酯（1.4g，6.48mmol）和氢氧化钠（830mg，20.75mmol）的甲醇（30ml）溶液在室温下搅拌过夜；反应混合物真空浓缩，溶于水（20ml），用HCl（3N）调节pH至3，过滤收集沉淀物。
• 条件: 室温搅拌过夜；真空浓缩；水溶解；HCl调节pH至3。
• 收率: 92%。
• 参考文献: Patent: US2012/277224, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 26

路线2：HF-BF3体系水解法

• 步骤: 在0℃下加入1012g HF，注入257g BF3，加入1000g二氟苯并二氧杂环戊烯，升温至15℃搅拌16小时；蒸馏出HF至55℃，冷却后加10%KOH溶液，50℃搅拌6小时（pH保持10-11）；冷却抽滤，母液用硫酸调pH至5，抽滤干燥。
• 条件: 0-15℃搅拌18.5小时；50℃搅拌6小时；HF蒸馏；KOH调节pH。
• 收率: 40.7%（基于二氟苯并二氧杂环戊烯）。
• 参考文献: Patent: EP1595876, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 5; Patent: US2005/277692, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 3

路线3：格氏反应法

• 步骤: 镁屑（11.12g，0.464mol）和无水四氢呋喃（600ml）在氮气氛下，加入5-溴-2,2-二氟-1,3-苯并二氧杂环戊烯（100g），40℃回流反应；冷却至0℃，通CO2 2小时；用10%HCl（230g）淬灭，分离有机层，浓缩，固体用水和二氯甲烷洗涤，干燥。
• 条件: 40℃回流；0℃通CO2 2小时；10%HCl淬灭。
• 收率: 70%（纯度99%）。
• : Patent: WO2017/46816, 2017, A2. Location in patent: Page/Page column 10