22246-02-2 6-氯-3,4-二氢异喹啉-1-酮

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，海关编码2933499090

化学合成。

化学合成

路线1：

• 原料：[2-(3-氯-苯基)-乙基]-氨基甲酸甲酯（5.0g，23.4mmol）、PPA（20g）
• 条件：120℃，2小时，惰性气氛
• 步骤：N₂保护下，混合物在120℃搅拌2小时；冷却后用冰水和氨水溶液处理，调节pH至8，EtOAc萃取，盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，减压除溶剂，乙醚洗涤得产物
• 收率：39%
• 参考文献：WO2013/79452等

路线2：

• 原料：2-溴-5-氯苄腈（80g，370mmol）、EtMgBr（370mL，1110mmol）、NaBH₄（28g，740mmol）
• 条件：Stage1：0-5℃，5小时，惰性气氛；Stage2：THF/MeOH混合溶剂，20℃，16小时，惰性气氛
• 步骤：0℃下滴加EtMgBr，0-5℃静置5小时，滴加MeOH，加入NaBH₄，室温搅拌16小时，倒入水，EtOAc萃取，无水硫酸钠干燥，真空浓缩，柱色谱纯化得产物
• 收率：34.6%
• 参考文献：WO2014/191340