用于生化研究;药理作用同维生素B6;用于治疗周围神经损伤、多发性神经炎、三叉神经痛、恶性贫血、营养性贫血等。
医药; 营养和生命科学
路线1:以2-甲基-3-羟基-4-氰基-5-乙酰氧基甲基-吡啶为原料合成
- 步骤:将214mg(1.04mmol)原料溶于含300μl 30%盐酸的甲醇中,加入40mg 5w/w钯炭,室温常压氢化;过滤除催化剂,减压除溶剂,残余物从乙醇重结晶得产物。
- 条件:氢气、氯化氢,甲醇/水体系,20℃,常压。
- 收率:83%。
- 参考文献:WO2006/66806(2006,A1,Page16);WO2013/167991(2013,A1,Paragraph 00103;00104);US2015/141468(2015,A1,Paragraph 0110;0119;0120)
路线2:以化合物(E)为原料工业规模合成
- 步骤:1. 160L惰性化反应器中,10kg化合物(E)悬浮于67L甲醇,39-48℃通入8.9kg HCl气体(6eq.),回流16小时;2. 55-60℃加入84L异丙醇,冷却至1℃过滤,滤饼用冷甲醇/异丙醇混合液及异丙醇洗涤;3. 粗品(8.30kg)悬浮于57L甲醇回流1小时,重复上述结晶步骤;4. 优选重结晶:7.0g产物+0.2g活性炭+47.1g甲醇+1.68g水,60-65℃加热2小时,热滤后加84g异丙醇(60-65℃,60分钟),冷却至0-5℃过滤,冷溶剂洗涤后60℃减压干燥至失重<1.0%。
- 条件:HCl/甲醇体系,39-48℃通HCl,回流16小时;结晶溶剂为甲醇/异丙醇;重结晶加入活性炭脱色。
- 收率:91%(纯度99.79% HPLC)