126728-20-9 2,4-二氯吡啶并[2,3-d]嘧啶

干冰运输，危险性质：非危险化学品

主要用于化学合成领域

化学合成

合成路线 1（中间体12为原料）

• 步骤: 向500mL双颈圆底烧瓶中加入中间体12（10.0g，0.061mol）和三氯氧化磷（200mL），混合后105℃回流搅拌24小时；反应完成后真空蒸馏除POCl3，剩余物倒入200g碎冰，氯仿萃取3次（每次150mL），合并萃取液，饱和盐水洗涤3次，浓缩后硅胶柱（石油醚/乙酸乙酯）分离得产物。
• 条件: 105℃，回流24h；真空蒸馏；氯仿萃取；硅胶柱层析（洗脱液：石油醚/乙酸乙酯）
• 收率: 84.9%
• 产物表征: 1H-NMR（400MHz，CDCl3）δppm：9.34（1H，m），8.66（1H，m），7.76（1H，m）；EI-MS（m/z）：199.0 [M]+

合成路线 2（吡啶并[2,3-d]嘧啶-2,4(1H,3H)-二酮为原料）

• 步骤: 向500mL双颈圆底烧瓶中加入吡啶并[2,3-d]嘧啶-2,4(1H,3H)-二酮（10.0g，0.061mol）和三氯氧化磷（200mL），混合后105℃回流搅拌24小时；反应完成后真空蒸馏除POCl3，剩余物倒入200g碎冰，氯仿萃取3次（每次150mL），合并萃取液，饱和盐水洗涤3次，浓缩后硅胶柱（石油醚/乙酸乙酯）分离得产物。
• 条件: 105℃，回流24h；真空蒸馏；氯仿萃取；硅胶柱层析（洗脱液：石油醚/乙酸乙酯）
• 收率: 84.9%
• 产物表征: 1H-NMR（400MHz，CDCl3）δppm：9.34（1H，m），8.66（1H，m），7.76（1H，m）；EI-MS（m/z）：199.0 [M]+