N-Boc-(甲胺基)乙醛作为中间体或原料,在医药合成等领域有应用。
医药
路线1:
- 步骤: (a)在0℃下,将Dess-Martin过碘烷(22g,52mmol)分批加入到二氯甲烷中的2-(N-Boc-甲基氨基)乙醇(8.8g,50mmol)溶液中;反应混合物自然升温至室温,持续搅拌3小时;反应完成后,加入饱和碳酸氢钠水溶液和硫代硫酸钠溶液,继续搅拌0.5小时;随后,分离有机相,用饱和碳酸氢钠溶液洗涤,无水硫酸镁干燥,浓缩后得到9g(定量收率)标题化合物。
- 条件: 0℃分批加入Dess-Martin过碘烷,自然升温至室温,搅拌3小时;后处理加入饱和碳酸氢钠水溶液和硫代硫酸钠溶液搅拌0.5小时。
- 收率: 定量收率(9g)。
- 产物分析: GC-MS分析显示m/z 174(M + 1)。
- 参考文献: [1] Patent: WO2007/120098, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 88;[2] Patent: WO2013/68552, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 53;[3] ChemMedChem, 2015, vol. 10, # 3, p. 470 - 489;[4] Patent: WO2011/133039, 2011, A2. Location in patent: Page/Page column 202;[5] Journal of the Chemical Society - Perkin Transactions 1, 1997, # 21, p. 3219 - 3225;[6] Patent: WO2006/135316, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 124-125;[7] Patent: WO2009/29439, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 16;[8] Journal of the American Chemical Society, 2010, vol. 132, # 47, p. 16962 - 16976;[9] Patent: EP2287173, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 43;[10] Tetrahedron, 2011, vol. 67, # 34, p. 6131 - 6137;[11] Patent: WO2013/68554, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 63