886365-56-6 2-氨基-3-甲基-5-氟吡啶

运输方式为冰袋运输。危险性质：非危险化学品。海关编码:2933399990

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤: 向2-氯-5-氟-3-甲基吡啶（0.50g，2.82mmol）的无水甲苯（12.5ml）溶液中加入叔丁氧基钠（0.462g，4.81mmol）、Pd₂(dba)₃（0.315g，0.344mmol）、BINAP（0.642g，1.031mmol）和二苯甲酮亚胺（0.692ml，4.12mmol）；脱气后加热至80℃搅拌1小时，冷却至室温，用乙醚（400ml）稀释，硅藻土过滤，蒸发挥发物，油状物溶于THF（34ml），加入HCl（1.408ml 2M水溶液，2.82mmol），室温搅拌1.5小时，用饱和NaHCO₃水溶液中和，DCM（200ml）稀释，水相用DCM（2×50ml）反萃取，合并有机层干燥蒸发，硅胶柱色谱（环己烷/乙酸乙酯60/40）纯化得目标物。
• 条件: 80℃（1h）；20℃（1.5h）；甲苯溶剂；THF溶剂；DCM反萃取；硅胶快速色谱（Biotage SP4 12M）。
• 收率: 两步总收率55.2%（0.20g，1.554mmol）。
• 表征: MS（ES/+）m/z:127（M+1）；¹H NMR（400MHz，DMSO-d6）δ:7.73(d,1H),7.23(dd,1H),5.60(bs,2H),2.04(s,3H)。
• 参考文献: [1] Patent: US2009/22670, 2009, A1, Page/Column 20；[2] Patent: WO2010/72722, 2010, A1, Page/Column 27。