3973-62-4 3-苯基哌啶

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany:3，危险等级:刺激性，海关编码:2933399990，存储类别:11 - 可燃固体，危险性类别:急性毒性 类别4（经口），眼部刺激 类别2

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：3973-62-4）

产率：89.3% 合成条件：With 18 % Pd/C; hydrogen; acetic acid In ethanol at 60℃; for 12 h; 实验步骤：将N-苄基-3-苯基哌啶（3-1,65g，258.96mmol），钯碳（12g，18％），无水乙醇（300mL），冰醋酸（11mL）加入到反应烧瓶中。通入1atm 加热至60℃，反应12小时。TLC检测到原料反应完全，停止反应，过滤钯碳，蒸发溶剂至干，然后加水（250mL）和乙酸乙酯（250mL×3），收集有机层，用无水硫酸钠干燥并过滤。旋转干燥溶剂，得到35.2g产物3-苯基哌啶（1），产率89.3％，直接用于下一步反应。 参考文献：

• [1] Patent: CN108203404, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0223-0226

合成路线 2（3. 合成：3973-62-4）

产率：35.1 g（产率88.3％） 合成条件：Stage #1: for 1.50 h; Reflux Stage #2: With palladium on carbon; hydrogen In methanol at 60℃; for 16 h; Autoclave 实验步骤：将化合物（4）和化合物（5）（64.7g，259.8mmol），钯碳（13g，20％），无水甲醇（300mL），冰醋酸（12mL）的混合物加入高压釜中，通入1atm氢气，加热至60℃反应16h。TLC检测原料反应完全后停止反应，过滤钯碳，蒸发溶剂至干，加水（200mL），用乙酸乙酯（250mL×3）萃取，合并有机层并用无水硫酸钠干燥，过滤后蒸发溶剂，得到35.1g 3-苯基哌啶（1）。 参考文献：

• [1] Patent: CN108203404, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0119-0122 [2] Patent: CN108203404, 2018, A

合成路线 3（3979-67-7）

产率：89.3％ 合成条件：With 18 % Pd/C; hydrogen; acetic acid In ethanol at 60℃; for 12 h; 实验步骤：以N-苄基-3-苯基哌啶（3-1, 65g，258.96mmol）为原料，加入钯碳（12g，18％）、无水乙醇（300mL）和冰醋酸（11mL）于反应烧瓶中。在1atm氢气氛围下，加热至60℃反应12小时。通过TLC监测反应进程，确认原料完全反应后停止反应。反应混合物经过滤去除钯碳，滤液经旋转蒸发浓缩至干。残留物溶于水（250mL）后，用乙酸乙酯（250mL×3）萃取，合并有机层并用无水硫酸钠干燥。过滤后，旋转蒸发除去溶剂，得到35.2g 3-苯基哌啶（1），产率89.3％，产物直接用于后续反应。 参考文献：