步骤: 在250 mL三颈烧瓶中加入55 g (0.55 mol)浓硫酸,装置搅拌器和回流冷凝管;搅拌下将19.29 g (0.3 mol)发烟硝酸缓慢加入;升温至103℃,滴加预熔的2,4-二氯-5-氟苯乙酮10.46 g (0.05 mol),控制滴加温度103~110℃;滴毕后维持106℃反应3小时;冷却至10℃过滤,滤饼用水洗涤,甲苯重结晶得产品。
条件: 温度103-110℃(滴加),106℃保温3小时;搅拌速度400 r/min;
收率: 91%;
纯度: 99%;
参考文献: [1] Patent: CN103922942, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0026; 0027 [2] Journal of Heterocyclic Chemistry, 1988, vol. 25, p. 927 - 930